Автор работы: Пользователь скрыл имя, 22 Мая 2013 в 12:25, реферат
Для получения продукции требуемого качества технологические операции следует выполнять согласно промышленному регламенту и соответствующим инструкциям, требованиям настоящего стандарта, нормативных документов и регистрационного досье. Валидация (от англ. validation - проверка достоверности; подтверждение правильности) – это акт доказательства и документирования того, что процедура осуществляется эффективно. Валидация – важная часть системы обеспечения и контроля качества.
Оглавление
1.Введение 3
2.Валидация и объекты валидации 4
3.Характеристика аналитических методик 4
4.Валидационные характеристики и требования 4
5.Проведение валидации аналитических методик 5
6.Валидация аналитических методик:
особенности её применения к методам, используемым в фармакопее 10
7.Список литературы 13
примеси (примесей), зона которой не была отделена от других зон. Необходимо доказать избирательность совокупности используемых методик. Для испытаний идентификации улучшение избирательности может быть достигнуто при использовании опрыскивания реактивом, который позволяет различать близкие соединения по цвету.
Жидкостная хроматография
Специфичность.
Для испытаний идентификации обычно нельзя добиться специфичности, используя только жидкостную хроматографию саму по себе, однако достаточная избирательность может быть достигнута при сочетании жидкостной хроматографии с другими методами. Избирательность должна быть показана для времен удерживания, относительных времен удерживания или для коэффициентов емкости для анализируемого вещества и близких по строению веществ. Эти данные необходимо представлять для нескольких стационарных фаз одного типа.
Избирательность разделения.
Должно быть показано разделение известных и возможных примесей с основным веществом и, если возможно, между собой. Специфичность может быть подтверждена при использовании для детектирования масс-спектрометра. Примеси, которые неотделяются от основного вещества, должны контролироваться другим методом. Необходимо представлять данные о времени удерживания, относительном времени удерживания или коэффициенте емкости для основного вещества и примесей.
Стабильность (устойчивость)
Необходимо представлять данные, подтверждающие срок годности испытуемого раствора и раствора сравнения. Также следует представлять данные о стабильности подвижной фазы.
Степень извлечения
При использовании экстракции необходимо изучить степень извлечения известных и доступных примесей при оптимальных условиях. Необходимо представить данные, подтверждающие, что экстракция обеспечивает достаточную прецизионность.
Газовая хроматография
Специфичность
Как описано для жидкостной хроматографии.
Коэффициент пересчета
Как описано для жидкостной хроматографии. Следует предоставить коэффициенты пересчета нормируемой примеси относительно основного вещества. Это особенно важно при использовании селективных детекторов, таких, как детектор по электронному захвату и т. п.
Внутренний стандарт
Необходимо показать, что при выбранных условиях пик внутреннего стандарта не перекрывается с пиками возможных примесей или основного вещества.
Тест
«Проверка пригодности
Ниже приводятся некоторые особенности, которые необходимо учитывать для данного теста.
Соотношение сигнал/шум
Обычно определяют для сигналов, равных или несколько больших, чем предел обнаружения и предел количественного определения.
Разрешение
Определяют для пика анализируемого вещества и ближайшего пика примеси или для пика анализируемого вещества и пика внутреннего стандарта. Если коэффициент асимметрии отличается от принятого диапазона (0.8–1.2), целесообразно нормировать его пределы. Это особенно важно для тех случаев, когда используются набивные колонки или пик нормируемой примеси элюируется непосредственно за пиком основного вещества.
Список литературы