Электрохимический синтез водорода и карбоната цинка под давлением

 

Недостатком известных способов является то, что электролиз проводится при обычных условиях, в связи с чем возникает необходимость насыщения электролита в результате корректировки концентрации диоксида углерода за пределами электролизера и его очистки от следов электролита.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Техника Безопасности

При проведении многих химических работ возникает необходимость  пользоваться высоким давлением. Так, многие органические вещества можно  синтезировать только в условиях повышенного давления. Когда для  проведения реакции применяют относительно большие количества веществ (несколько  десятков или сотен грамм), для  работы применяют специальные аппараты, так называемые химические автоклавы, приспособленные для работы под  давлением.

Такие автоклавы подразделяют на автоклавы низкого давления (до 10 атм) и автоклавы высокого давления (до 1000 атм). Первый тип ближе подходит к бактериологическим автоклавам и применяется не так часто. Наибольшим распространением пользуются автоклавы второго типа, т. е. автоклавы высокого давления. Условно принято считать, что пределом высокого давления является 1000 атм. Давление свыше 1000 атм относят уже к области сверхвысоких давлений и работы с таким давлением требуют специальных приборов и особой предосторожности.

Лабораторные  химические автоклавы имеют обычно емкость 0,25—5 л. Они рассчитаны на давление до 100 атм. Чаще всего встречаются автоклавы, рассчитанные на давление 15—25 атм. Имеются автоклавы (рис. 509), рассчитанные на давление до 1000 атм и нагревание до 500° С.

При работе с автоклавом сначала отвинчивают болты и  открывают крышку. Внутреннюю поверхность  автоклава хорошо очищают и моют. Затем, вытерев бак досуха, вводят реакционную массу, закрывают крышку, проверив предварительно, проложена  ли прокладка. Болты на крышке завинчивают  не подряд, а в следующем порядке: вначале завинчивают один какой-либо винт, потом тот, который стоит  против завинченного на противоположном  конце диаметра, и т. д. Очень важно, чтобы крышка не имела перекосов. Предохранительный клапан должен быть установлен на заданное давление. Проверяют, закрыт ли спускной кран, и вставляют  в гнездо термометр. Еще раз проверяют, правильно ли собран аппарат, и, если необходимо, создают требуемое давление. Только после этого начинают обогревать автоклав. Обогрев проводят в течение  заданного времени.

В настоящее время наиболее распространен обогрев в специальных  электропечах. В зависимости от того, в каком автоклаве проводится работа — в подвижном или укрепленном стационарно, применяют или цилиндрическую электропечь с кожухом или разъемную, сделанную из двух полуцилиндров, соединенных петлями. В последнем случае оба полуцилиндра обычно заключают в железные кожухи. Мощность электропечей для автоклавов может быть около 3 кет. Для регулирования температуры применяют мощные реостаты или автотрансформаторы. Если приборов для регулирования температуры нет, обогрев следует периодически включать и выключать. Во время обогрева время от времени проверяют показания манометра и температуру. По истечении установленного времени обогрев прекращают и дают аппарату полностью остыть, или же, открыв спускной кран, уравнивают давление с атмосферным, и только после этого можно открывать автоклав.

Автоклав, находящийся под  давлением, открывать нельзя, так  как это может привести к несчастному  случаю. При органических синтезах применяют лабораторные автоклавы (рис. 510), снабженные мешалкой. По объему они такие же, как и описанный выше, но работать с ними можно только при давлении до 15 атм. Крышку такого автоклава крепят к корпусу при помощи болтов. Поэтому при работе с автоклавом надо подходить соблюдая все правила техники безопасности эксплуатации автоклавов.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ЛИТЕРАТА

1. Химическая энциклопедия / Редкол.: Зефиров Н.С. и др.. — М.: Большая Российская энциклопедия, 1998. — Т. 5. — 783 с. — ISBN 5-85270-310-9
2. Справочник химика / Редкол.: Никольский Б.П. и др.. — 2-е изд., испр. — М.-Л.: Химия, 1966. — Т. 1. — 1072 с.
3. Справочник химика / Редкол.: Никольский Б.П. и др.. — 3-е изд., испр. — Л.: Химия, 1971. — Т. 2. — 1168 с.
4. Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. Химия металлов. — М.: Мир, 1972. — Т. 2. — 871 с.
5. Лит.: Лакерник М.М., Пахомов а Г. Н., Металлургия ЦИНКА и кадмия, М., 1969; Живописцев В.П., Селезнева Е. А.,
6. Аналитическая химия цинка, М., 1975; Зайцев В.Я., Маргулис Е. В.,
7. Металлургия свинца и цинка, М., 1985;
8. Популярная библиотека химических элементов. М., Наука, 197
9. ↑ Hydrogen: electronegativities  (англ.). Webelements. Проверено 15 июля 2010.
10. ↑ ^1 2 Редкол.:Кнунянц И. Л. (гл. ред.) Химическая энциклопедия: в 5 т. — М.: Советская энциклопедия, 1988. — Т. 1. — С. 400—402. — 623 с. — 100 000 экз.
11. ↑ Книга рекордов Гиннесса для химических веществ
12. ↑ Gribbin, John Science. A History (1543-2001). — L.: Penguin Books, 2003. — 648 с. — ISBN 978-0-140-29741-6
13. ↑ Source for figures: Carbon dioxide, NOAA Earth System Research Laboratory, (updated 2010.06). Methane, IPCC TAR table 6.1, (updated to 1998). The NASA total was 17 ppmv over 100 %, and CO₂ was increased here by 15 ppmv. To normalize, N₂ should be reduced by about 25 ppmv and O₂ by about 7 ppmv.
14. Справочник химика" т.2, Л.-М.: Химия, 1964 стр. 254-255
15. В.И.Перельман. Краткий справочник химика. — М.-Л.: Химия, 1964.
16. статья «Цинка окись» в Большой советской энциклопедии 
17. Алиевский Б.Л. Специальные электрические машины.
18. М.:Энергоатомиздат, 1993.
19. Дзлиев И.И. Металлургия кадмия. М.: Металлургиздат, 1962. 2) 20.
20. Крестовников А.Н. Кадмий. М.: Цветметиздат, 1956.
21. Крестовников А.Н. Каретникова В. П. Редкие металлы. М.: Цветметиздат, 1966.
22. Лебедев Б.Н. Кузнецова В.А. Цветные металлы. М.: Наука, 1976. 5) 23.
23. Любченко В.А. Цветные металлы. М.: Наука, 1963.
24. Максимова Г.В. Кадмий // Журнал неорганическая химия, № 3, 1959, С-98.
25. Плаксин И.Н. Юхтанов Д.М. Гидрометаллургия. М.: Металлургиздат, 1949.
26. Пейсахов И.Л. Цветные металлы. М.: Наука, 1950.
27. Планер В.И. Кадмий как предохранитель от коррозии. М.: Цветметиздат, 1952.
28. Славинский М.П. Физико-химические свойства элементов. М.: Металлургиздат,
29. 1952. Хан О.К. Цветные металлы. М.: Наука, 1957.
30. В.Д.Пономарев/Аналитическая химия/часть2/Москва «Высшая  школа»/ 1982 г.
31. 2. http://wikipedia.tomsk.ru/- интернет статьи
32. Автоклав // Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона: В 86 томах (82 т. и 4 доп.). — СПб., 1890—1907.
33. Электролиз и производство химических веществ. Electrolysis and spetciality chemicals/ Lawin Phillip B., Toomey Joseph E. // Spec. Chem.-1990-10, N6-c/440 ,442-443-Англ.

34. Ю. В. Карякин, И. И Ангелов. Чистые химические вещества. Руководство по приготовлению неорганических реактивов и препаратов в лабораторных условиях. Изд- е 4-е, перераб. и доп. М.: Химия, 1974. -407 с.

35. В. П. Мельников. Щелочноземельные металлы и подгруппа цинка. М.: Просвещение, 1974. -144 с.
36. А. с. 1522661 СССР, МКл С 01 G 9/02 / Т. Б. Тарасова, Н. Н. Аксенов, В. В. Костров. М. В. Симонов, О. П. Фирсов. О. П. Хрут- ский. Способ получения гидроксокарбоната цинка.
37. А. с. 395329 СССР, МКл С 01 G 3/00. В. И. Оратовский, В. Н. Скроботун, Е. Н. Кива, Г. В. Кубанов, Л. А. Чернявская, Л. Г. На- рыкова, И. С. Горечий, М. Н. Кублановский, Г. Л. Беленькая. Способ получения меди

38. углекислой основной. Опубл. 28.08.73. Бюл. N 35.

39. А, с. 447366 СССР, МКл С. 01 G 9/00 В 01 К 3/00. В. И. Аратов- ский, Е. Н. Кива, Е. А. Цейтленок. Электрохимический способ.