Определение содержания подвижных форм Pb, Zn, Cd, Ni, Cu в почвах

3.4 Мешающие влияния в пламени

Если один или несколько посторонних компонентов присутствуют в анализируемой пробе, но отсутствуют в стандартных растворах, то чувствительность определения элемента в растворах проб и стандартных растворах может быть неодинаковой. Эти явления называются в атомно-абсорбционном анализе влияниями (помехами) и являются, как было сказано, источниками систематических ошибок. Отметим, что влияния ухудшают не только правильность, но и воспроизводимость и предел обнаружения. Действительно, в атомно-абсорбционной спектрометрии практически исключены наложения спектральных линий и полос, характерные для эмиссионной атомной и молекулярной спектроскопии. Но другая спектральная помеха - неселективное поглощение - остается серьезной проблемой, пока еще не решенной до конца. Так, при попытке прямого определения микрокомпонентов в солевых растворах неселективное поглощение может исказить результаты в 5 - 10 раз. Возможны сильные влияния при определении некоторых элементов в низкотемпературных пламенах или в неподходящих аналитических условиях.

3.5 Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы атомно-абсорбционным методом. РД 52.18.289-90

Сущность метода анализа подвижных форм металлов заключается в обработке проб почв ацетатно-аммонийным буферным раствором с pH 4,8 и последующем определении металлов в полученном растворе атомно-абсорбционным анализом [7].

Из воздушно-сухой объединенной пробы почвы, поступившей в лабораторию, тщательно удалить корни, другие инородные частицы и взять методом квартования пробу почвы массой 0,2 кг.

Отобранную пробу почвы следует перетереть в большой фарфоровой ступке и просеять через капроновое сито с диаметром отверстий 1 мм. Непросеянные комочки почвы растереть и снова просеять. Из полученной пробы почвы следует взять навески на анализ.

С целью пересчета воздушно-сухой пробы почвы на абсолютно-сухую следует провести определение гигроскопической воды в пробах почвы. Для определения содержания гигроскопической воды в пробах почвы бюксы с воздушно-сухими пробами почвы необходимо поставить открытыми в сушильный шкаф с температурой от 105 до 115 °С. После трехчасового нагревания бюксы закрыть крышками и перенести в эксикатор, наполненный ангидроном или безводным хлористым кальцием, и после остывания (через 20 мин.) взвесить на аналитических весах. После взвешивания пробы почвы следует снова нагреть в течение 2 часов, затем охладить в эксикаторе и снова взвесить. После первой и второй сушки допустимое расхождение в массе не должно превышать 0,003 - 0,005 г. В противном случае высушивание следует.

Извлечение подвижных форм соединений металлов из проб почв

В полиэтиленовый флакон вместимостью 100 мл на аналитических весах необходимо отобрать навеску воздушно-сухой пробы почвы (массой около 5,00 г с точностью до 0,01 г), одновременно определив содержание гигроскопической воды для пересчета навески на абсолютно-сухую пробу почвы.

Цилиндром вместимостью 50 мл следует прилить к навеске пробы почвы 50 мл ацетатно-аммонийного буферного раствора с pH 4,8. Вращательными движениями флакона осторожно смочить и перемешать пробу почвы. Флакон следует закрыть крышкой.

Пробу почвы в ацетатно-аммонийном буферном растворе следует выдержать в течение 24 ч при комнатной температуре.

Через 24 ч пробу почвы с раствором перемешать вращательными движениями флакона и перенести для фильтрования на воронку с бумажным складчатым фильтром "белая лента". Фильтрат собрать в чистой мерной колбе.

Ополаскивая полиэтиленовый флакон буферным раствором, перевести остатки почвы на фильтр и промыть почву на фильтре буферным раствором (объемом около 50 мл). Объем фильтрата в мерной колбе дополнить буферным раствором до 100 мл.

В полученном растворе необходимо определить подвижные формы соединений металлов атомно-абсорбционным анализом.

Калибровочные растворы готовятся из растворов ГСО.

Концентрации калибровочных растворов:

 

Cd – 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 мг/л.

Zn – 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 мг/л.

Ni – 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 мг/л.

Cu – 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 мг/л.

Pb – 5,0; 10,0; 20,0 мг/л.

Значения суммарной погрешности измерений массовой доли подвижных форм металлов в почвах при P = 0,95 использовать в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Определяемый металл	Суммарная погрешность измерений, %
Кадмий	34,1
Медь	16,2
Никель	22,9
Свинец	24,3
Цинк	35,8

 

4. Результаты эксперимента

Характеристика проб почв:

Места отбора проб почв указаны в таблице 2.

Таблица 2

№ пробы	Место отбора пробы
6	Затюменский парк
7	Ул. Ямская, 50
21	Плеханово
38	Ул. Ямская, 105
41	Ул. Авторемонтная, 31а/102

 

Содержание гигроспопической влаги (таблица 3): 
Таблица 3

№ пробы	Содержание гигроскопической влаги, %
6	2,976
7	2,126
21	3,201
38	3,436
41	0,707

 

 

С учетом пересчета воздушно-сухой пробы на абсолютно-сухую результаты анализа приведены в таблице 4.

Таблица 4

№ пробы	Свинец, мг/кг	Никель, мг/кг	Цинк, мг/кг	Медь, мг/кг
6	10,481±2,547	2,930±0,671	1,601±0,573	-
7	1,199±0,291	1,992±0,456	7,382±2,643	0,231±0,038
21	8,050±1,956	3,355±0,768	27,895±9,986	-
38	80,546±19,573	4,198±0,961	6,176±2,211	-
41	3,594±0,873	4,784±1,096	3,550±1,271	-

 

 

Как видно из таблицы, медь удалось обнаружить только в одной пробе. Кадмий обнаружить не удалось.

При сравнении полученных данных с ПДК подвижных форм были получены следующие результаты (таблица 5):

 

 

Таблица 5

№ пробы	Свинец, ПДК = 6мг/кг	Никель, ПДК = 4мг/кг	Цинк, ПДК = 23мг/кг	Медь, ПДК = 3мг/кг
6	1,75	0,73	0,07	-
7	0,20	0,50	0,32	0,08
21	1,34	0,84	1,21	-
38	13,42	1,05	0,27	-
41	0,60	1,20	0,15	-

 

 

5. Выводы:

Определена гигроскопическая влага почв.

Определены концентрации свинца, меди, цинка и никеля в исследуемых пробах.

Оценив результаты можно сделать вывод, что аккумуляторный завод вносит значительный вклад в загрязнение близлежащих почв свинцом.

 

6. Список литературы

1. Тяжелые  металлы. / Материал из Википедии. [Электронный ресурс]. URL: http://ru.wikipedia.org/wiki/Тяжелые_металлы

2. Сысо  А.И., Сиромля Т.И. К вопросу о  подвижных формах соединений  химических элементов в почвах.

3. Отравление  свинцом и здоровье. // Всемирная организация здравоохранения. [Электронный ресурс]. URL: http://www.who.int/mediacentre

4. Избыток меди. // Электронный журнал «Долго жить». [Электронный ресурс]. URL: http://dolgojit.net/

5. Токсические свойства никеля и его соединений. // Электронный журнал «Биология». [Электронный ресурс]. URL: https://bio.1september.ru

6. Шакирова А.В. определение валовых и кислоторастворимых форм тяжелых металлов в почвах и донных отложениях. / Выпускная квалификационная работа. 2009г.

7. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным методом. РД 52.18.289-90. 1991г. [Электронный ресурс]. URL: http://base.consultant.ru/