Фотоколориметрлік талдау әдістері

Зерттелінетін ерітінділер ретінде: KMnO₄ ерітіндісі, Nd- ерітіндісі, SmCl₃-ерітінділері алынады. Құрылғымен жұмыс істеу реті әр құрылғыда әртүрлі болады. Құрылғының принципиалды тізбегі төмендегідей:

Әртүрлі жүйелердің спектральды сипаттамаларын салыстырмалы түрде өлшеу мынадай этаптардан тұрады:

1. Калий перманганаты мен лантаноидтар: Nd, Sm және т.б. ерітінділерін дайындайды
2. Спектрофотометр СФ-4-те (немесе СФ-4А, СФ-5, СФ-16, СФ-26) KMnO₄ пен СЖЭ тығыздықтарын толқын ұзындықтарының 400-600 нм интервалында әрбір 10нм сайын өлшейді.
3. Максимальды жарық жұту аудандарын анықтағаннан кейін олардың оптикалық тығыздықтарын СЖЭ ерітінділері үшін әрбір 1нм-де ал KMnO₄үшін әрбірі 2-5 нм де өлшейді.
4. Әр ерітіндінің жарықты жұту спектрлерін график түрінде тұрғызады.

Жұмыс істеу тәртібі

1.Оптикалық тығыздықты өлшеу;

1.1. Кюветалар қойылатын бөлімшеге зерттелетін ерітінділер мен салыстырмалы ерітінді құйылған кюветаларды орналастырады. Салыстырмалы ерітінді құйылған кювета ұстағыш ұяшыққа, зерттелетін ерітіндіні жақынырақ тұрғанына орналастырады. Жарық шоғының жолына салыстырмалы ерітінді құйылған кюветаны орналастырады. Ол үшін 4- тұтқаны солға қарай тірелгенше бұрады. Егер өлшеудің ауамен салыстырып жүргізетін болса, мысалы, шыныда немесе басқа да әйнектей мөлдір материалдан жасалған үлгіні зерттегенде алысырақ орналасқан ұяшық бос болуы керек.

1.2. 2- ші қол саппен толқын ұзындығын оның қажетті мәніне келтіру керек толқын ұзындығы жоғарғы көрсеткіш тақтадан көрінеді.

1.3. Кювета бөлімінің қақпағы жабық тұрғанда «Г» клавишін басу керек. Төмендегі көрсеткіш тақтадан жанып сөніп тұрған үтірдің сол жағында «Г» символы жанады. Содан соң «Е» клавишін басу керек. Жанып- сөніп тұрған үтірдің сол жағында «Е» символы жанады, ал оң жағында сәйкесінше «0,000± 0,002» көрінеді, бұл оптикалық тығыздықтың (0,000) осы саннан басталатынын аңғартады, яғни фотометр жұмысының дұрыстығын көрсетеді. Егер«0,000± 0,002» бірден көрінбесе, онда «Г» клавишін басып, сосын  бірден көрінбесе, онда «Г» клавишін басып, сосын 3-5 секунд үзілістен кейін ғана «Е» клавишін басу керек. Содан соң кюветалар бөлімшесінің қақпағын ашып және нөл клавишін басып, қақпақты жауып «Е» клавишін басады.

1.4. 4- тұтқаны тіркелгенше оңға бұрып, зерттелетін ерітінді құйылған кюветаны жарық шоғының жолына қояды. Көрсеткіш тақтадағы жанып сөніп тұрған үтірдің оң жағындағы сандар зерттелінетін ерітіндінің оптикалық тығыздығын көрсетеді.

1.5. 1.1. -1.4. тармақтарында келтірілген операцияларды үш-төрт рет қайталап, өлшенген мәннің арифметикалық орташасын есептеп шығарады.

Натрий  гидроксиді мен натрий карбонаттарының  қоспасын анализдеуге иономерлік потенцометрлік титрлеу әдісін қолдану

Жұмыстың  мәні. Натрий гидроксиді ауадағы көмірқышқыл газын сіңіріп алу салдарынан карбонатқа айналуға бейім зат:

2NaOH+CO₂=Na₂CO₃+H₂O

Сондықтан натрий гидроксидінің өзінің де (қатты) және оның ерітіндісінің де құрамында әрқашан карбонат болады.

Қоспадағы натрий гидроксиді мен натрий карбонаттарының мөлшерін анықтаудың бір әдісі, олардың қоспа ерітінділерін фенолфталейнмен (ерітіндінің рН=8,34 Na₂CO₃-ның титрленуі) және метилді қызғылт-сары (ерітіндінің рН=3,85 NaOH -ің титрленуі) индикатор ретінде қолданып тұз қышқылының ерітіндісімен иономерлік әдіспен титрлеу.

NaOH пен Na₂CO₃ қоспа ерітіндісін тұз қышқылының ерітіндісімен титрлеу кезінде келесі реакцияларжүзеге асады:

NaOH + Na₂CO₃+ 2HCl ® 2NaCl + NaHCO₃ + H₂O     (рН₁=8,34)

NaHCO₃ +HCl ® NaCl + H₂O + СО₂(рН₂=3,85)

Титрлеу барысында  индикатор ретінде фенолфталейннің  қатысында NaOH-нің қоспадағы бар мөлшері және Na₂CO₃-ның қоспадағы жарты мөлшері NaHCO₃-на дейін , ал метилді қызғылт-сары қатысында NaHCO₃ көмірқышқылына дейін жүреді (H₂O + СО₂).

Жұмыстың орындалу барысы.

NaOH пен Na₂CO₃ қосындысының  ерітіндісін иономерлік әдіспен титрлеу

1. Сараптама жасау үшін берілген NaOH пен Na₂CO₃ қосындысының  ерітіндісін көлемі 100 мл өлшеуіш колбаға алып дистилденгенсу қосып сқйылтамыз (шайқап араластырамыз).
2. Бюреткаға 0,1н тұз қышқылының ерітіндісімен толтырады. Бюретканың ұшындағы ауаны шығара отырып, нөлдік деңгейге дейін толтыру керек.
3. Индекаторлық электродпен (шыны электрод. Бұл электродпен жұмысты өте мұқият орындау қажет. Себебі қалындығы өте жұқа шыныда жасалған) салыстыру электроды (күміс хлорлы) иономерге қосу қажет.
4. Электродтарды алдымен дистилденген сумен шайып, содан соң сараптауға алынған ерітіндіге салу керек. Ол үшін алдын ала сараптауға алынған ерітіндіде 10 мл аликвотын титрлеуге арналған стаканға алып аз мөлшерде дистилденген су қосамыз.
5. Стакандағы ерітіндінің ішіне магниттік араластырғыш салып ерітіндінің рН мәнін өлшеп зертханалық журналға жазу керек.
6. Тұз қышқылының ерітіндісі құйылған бюретканы титрлеуге арналған стаканның үстіненбағыттап штативке орнату қажет.
7. Стаканға екі тамшы фенолфталейн тамызып тұз қышқылының ерітіндісімен (HCl-мен) баяу жылдамдықпен титрлейміз (1-2). Иономердің мониторынан ерітіндінің рН мәндерінің өзгергені байқалады. Ерітіндінің рН мәндері тұрақтанбайынша тұз қышқылын қоспаныз (30 секунд аралығында ерітіндінің Рн мәні 0,05-ке өзгереді). Эквиваленттік нүктеге жақындағанда HCl ерітіндімін 0,1мл көлемде тамызу қажет (яғни аз мөлшерде). Фенолфталейн түссізденгеннен кейін 2 тамшы метилоранж тамызамыз. Содан соң одан ары қарай тұз қышқылының ерітіндісімен титрлеуді баяу жылдамдықпен жалғастыра береміз (шамамен 3-5 мл HCl ерітіндісі жұмсалады).Титрлеу кезінде тұз қышқылының тамшыларын тамызып отырып ерітіндінің рН мәндерін өзгеріп жатқанын иономердің мониторынан байқайсыз. Титрлеуге жұмсалып жатқан HCl-ның көлемінің және рН мәндерінің өзгеруін зертханалық журналға жазу керек. (Екі индикатордың да (фенолфталейн мен метилоранж) түстерінің өзгеру сәттерінің )