Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 18 Сентября 2013 в 17:02, контрольная работа

Описание работы

Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.
Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал – бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.
Сапалық анализде әртүрлі типті реакциялар қолданылады: тұнбаға түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.

Файлы: 1 файл

лабы аналитика.doc

— 222.00 Кб (Скачать файл)

1-ші зертханалық  жұмыс

 

Сапалық реакциялар

 

Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері

             Қосарласып кездесетін элементгерді  талдауда бөлшектеу және жүйелі  таддау әдістері қолданылады.

     Сапалық  талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал – бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.

             Сапалық анализде әртүрлі типті  реакциялар қолданылады: тұнбаға  түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.

             Аналитикалық сигнал байқалу  үшін аналитикалық реакцияны  белгілі эксперименттік жағдай  орнату керек немесе параметр. Параметрлердің негізгілері: орта,иондық күш мәні, температура, реагнеттерді қосу реті, анықталатын компоненттің мөлшері.

             Талдаудың бөлшектеу эдісі — белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен анықтау үшін кедергі келтіретін  иондарды реакцияға қатыспайтын түрге айналдыру керек. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау міндетті емес. Бүл әдіс өте карапайым, бірақ арнайы  реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі.

             Талдаудың жүйелі эдісі —иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосады. Аналитикалық талдауда сульфидтік,  аммиакты-фосфатты және қышқылдық-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде қышқылдық-негіздік  талдау жүйесі келтірілген.

             Топтық реагент келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:

1. Ол катиондарды толық   түндыру керек.

2. Талдауды әрі қарай жалгастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болу керек.

3. Қосқан   реагенттің   артық   молшері   ерітіндіде   калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.

Талдудың жүйелік әдісінде иондарды бөлу реакциялары (топтық реакциялары) және иондарды ашу реакциялары деп ажыратады. Әр түрлі иондарға аналитикалық сигнал әр түрлі болу мүмкін. Талғамдылық (селективтік) реакциялар бөлшектеу де жүйелік те тәсілде қолданылады.

       Катиондарды топтарға бөлуде келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т.б

1-кесте

Катиондарды қышкыдды-негіздік әдіс бойынша жіктеу

Топ

Катиондар

Топтық реагент

Түнбаның қүрамы мен  ерігіштігі

I

Na+, К+, NH4+

-

Түнба түзілмейді

II

Ag+, Pb2+, Hg22+

HC1

МеСІ, МеС12; сүйытылған қышкылдарда хлоридтері ерімейді.

III

Ca2+, Ba2+, Sr2+

H2SO4

MeS04; қышқылдар мен негіздерде сульфаттары ерімейді.

IV

Al3+,Cr3+, Zn2+, As(III,V), Sn(II,IV)

NaOH

Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ериді.

V

Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb(III,V)

NaOH

Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ерімейді.

VI

Cu2+,   Hg2+,   Co2+, Ni2+, Cd2+

NH4OH

Ме(ОН)n; гидроксидтер NH4OH-тың артық мөлшерінде ериді.


 

 Студенттер сапалық талдау зертханалық практикумында нақты аналитикалық міндеттерді шешеді. Аналитикалық міндеттерді шешу сатылары:

  1. Зерттеудің негізгі мақсатын анықтау
  2. Алдын-ала тәжірибені жоспарлау
  3. Тәжірибені жүргізу
  4. Алынған нәтижелер мен қорытындыларды сараптап бағалау
  5. Қойылған міндеттерді шешу бойынша есебін жазу.

Талданатын қоспада  иондарды ашу үшін тәжірибе нұсқауын қатаң сақтау керек, өте таза химиялық ыдыстарды және квалификацияға сәйкес реактивтерді қолдану.

Бейорганикалық заттарды сапалық талдау зертханалық жұмыстары  келесі бөлімдерден тұрады:

    1. Зерттелетін ерітіндіде катиондарды анықтау
    2. Зерттелетін ерітіндіде аниондарды анықтау
    3. Белгісіз заттың химиялық құрамын сапалық жолмен анықтау.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2-ші зертханалық  жұмыс

 

І-ІІІ аналитикалық топтардың катиондарына сапалық  реакциялар

(1-4 кестелер)

 

Реакцияларды  жүргізу техникасы

            Иондарды талдауда әртүрлі әдістер  қолданылады: микрокристаллоскопиялық  талдау, тамшылық талдау, физикалық  әдістер. Аналитикалық реакцияның  жүру жагдайына ерітндінің ортасы (қышқылдық), ерітіндінің қүрамы мен концентрациясы, температура әсер етеді. Бүл жағдайларды сақтамаса анализ қорытындысы дүрыс шықпауы ықтимал. Реакцияны пробиркада орынду  тәсілі: зерттелетін ерітіндіден 2-3 тамшы капиллярлы пипеткамен алынады, пробирканың қабырғасына тигізбей аударылады, 2-3 тамшы реагент ндісі қосылады. Реакцияның сыртқы әсерін бақылаймыз.

Микрокристаллоскопиялық реакцияны орындаутәсілі: зерттелетін  ерітіндінің бір тамшысын таза қүргақ  шыны айнегіне тамызады,  қасына бір  тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екі тамшының арасын араластырады. Түзілген кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды.

 

Бірінші аналитикалық топ катиондарын талдау реакциялары

 

2-ші және 3-ші кестелердегі катиондардың  жеке реакцияларымен танысып,  конспект жазу және зертханада  реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді конспектіге кіргізу.

 

2-кесте

 

 

Катион

Реагент

Химиялық реакция

Орындау жағдайы

Бақылаудың сыртқы белгілері

Ескерту

 

 

 NH4+

 

NaOH немесе КОН

 

NH4Cl+ КОН ↔ NH4OH+KCI

Пробиркада, t°,

Ітамшы+Ітамшы

1. NH4OH ici

2. Фенолфталеин қағазының қызаруы

NH4+ ионға 

арнайы

реакция

   

K2[HgI4] + КОН Несслер реактиві

NH4CI+2 K2[HgI4]+4K0H ↔

[Hg2ONH2]I+KCl+7KI+3H20

Пробиркада

Ітамшы+Ітамшы

қызыл-қоңыр тұнба

Сезгіш реакция

vo

 

 Na+

Zn(UO2)3 . .(CH3COO)8 цинкуранил -ацетат  

Na+ + Zn(U02)3 (СН3С00) +

CH3COO- + 9 H2O ↔

NaZn(U02)3(CH 3COO)9 .9 H2 O

 Шыны пластинкасына Іт+Іт, кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды

 

Октаэдрлар және

Тетраэдрлар тәрізді

Кристалдар

Арнайы

реакция,

сезгіш

   

жалын

Натрийдің ұшқыш тұздары жалынды ашық-сары түске бояйды

Платина немесе нихром сымды  ерітіндіге батырып, жалынға ұстау

Сары түсті жалын

өте сезгіш реакция

 

 

 K +

Na3[Co(N02)6]

натрий

гексанитро-

кобальтаты

2KC1+ Na3[Co(N02)6] ↔K2Na[Co(N02)6]+2NaCI

Пробиркада 1т+1-2т

Сары тұнба

Тұнба минералды қышқыл- дарда ериді


 

3 кесте

Екінші аналитикалық топ  катиондарының сапалық реакциялары (Ag+, Pb2+, Hg22+) (Топтық реагент НС1)

 

Катион

Реагент

Химиялық реакция

Орындау жағдайы

Бақылаудың сыртқы белгілері

Ескерту

 

 Ag+

 

 HC1 сүйылт.

 

AgNO3+ HC1↔  AgCl ↓+HNO3

Пробиркада Іт+Іт

Ақ ,сүзбе тәрізді тұнба

Тұнба сүйылтыл-ған HNO3,

H2S04-тe ерімейді

 

 

K2Cr04

 

2AgNO3+ K2CrO4 ↔ Ag2CrO +

  +    2KNO3

Пробиркада Іт+Іт, рН 7

Қызыл кірпіш түсті тұнба

Тұнба HNO3,

NH4OH ериді

 

 

KI

 

AgN03+ KI↔ AgI↓ + KNO3

Пробиркада

Іт+Іт

Сары тұнба

Тұнба

NH4OH-тa ерімейді

 

 

NaOH

AgNO3+NaOH↔ AgOH↓+NaNO3 2AgOH↔Ag20↓+H20

Пробиркада 1т+1т

Қоңыр тұнба

Тұнба

NH 4OH-тa ериді

 

Pb2+

 

 HC1 сүйылт.

 

Pb(NO3)2+2HCl↔ PbCl2↓+2HN03

Пробиркада

Іт+Іт

Ақ тұнба

Тұнба НСІ-дың артық мөлшерінде және ыстық суда  ериді

 

K2Cr04

 

Pb(N03)2+ K2Cr04 ↔ PbCr04↓ +2KN03

Пробиркада

Іт+Іт

Сары түсті тұнба

Тұнба күйдіргіш сілті ерітінділе-рінде  ериді

 

 

KI

Pb(N03)2+2KI↔ PbI2↓+2KN03

Пробиркада

Іт+Іт

Сары тұнба

Тұнба сірке қышқылында ериді

 

 

 NaOH

Pb(N03)2+2NaOH ↔Pb(OH)2↓ +2NaNO3

Пробиркада

Іт+Іт

Ақ тұнба

Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді

 

Hg22+

 

 HC1 сүйылт.

 

Hg2(NO3)2+2HCl  ↔

Hg 2Cl2↓ +2HNO3

Пробиркада

Іт+Іт

Ақ тұнба

Тұнбa

NH 4OH-тa ериді

 

 

K2Cr04

Hg2(N03)2+ K2Cr04

Hg2Cr04↓ +2KNO3

Пробиркада

Іт+Іт

Қызыл түсті тұнба

Тұнба конц. HN03-тe ериді

 

 

KI

 

Hg2(N03)2+2KI↔ 2KN03+ Hg2I2

Пробиркада

Іт+Іт

Жасыл тұнба

 

 

 

 NaOH

Hg2(N03)2+2NaOH ↔Hg2(OH)2↓ +2NaN03

Hg2(OH)2 ↔Hg20↓+H20

Пробиркада

Іт+Іт

Қара тұнба

Тұнба азот қышқылында ериді


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3-ші зертханалық  жұмыс

 

III топ катиондарының сапалық реакциялары (Са2+, Ba2+, Sr2+). Топтық реагент H2SO4

 

4-ші кестедегі катиондардың  жеке реакцияларымен танысып,  конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.

 

4-кесте

 

 

Катион

Реагент

Химиялық реакция

Орындау жағдайы

Бақылаудың сыртқы белгілері

Ескерту

 

 Са2+

 

 H2S04 , 2 н

CaCl2+ H2S04 ↔ CaS04↓+ 2HC1

 

CaS02. 2H20 - гипс

 Шыны пластинкасына

1т+1т, to кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды

 

 Ақ тұнба

 Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ерімейді

 

(NH4)2C03

CaCl2+ (NH4)2CO3↔ CaCO3↓+

2NH4Cl

Пробиркада 1-2т+1т,

Ақ тұнба

Тұнба

NH4OH, СН3СООН-та ериді

 

(NH4)2 C204

CaCl2+(NH4)2C204 ↔ CaC2O4↓ +2NH4Cl

Пробиркада 1-2т+1т

Ақ тұнба

Тұнба минералды қышқ.ериді, СН3СООН-та ерімейді,

 

 Вa2+

H2S04, 2 н

BaCl2+ H2S04↔ BaS04↓+ 2HC1

Пробиркада 1-2т+1т

Ақ тұнба

Тұнба  қышқылдар мен сілтілерде ерімейді

 

(NH4)2C03

BaCl2+ (NH4)2C03↔ BaCO3↓+ 2NH4C1

Пробиркада 1-2т+Іт

Ақ тұнба

Тұнба минералды қышқылдар мен

СН3СООН-та ериді

 

(NH4)2C204

BaCl2+ (NH2)2C204↔ ВаС2О4↓+ 2NH4C1

Пробиркада 1-2т+1т

Ақ тұнба

Тұнба

NH4OH, CH 3COOH-та ериді

 

K2Cr207

BaCl2+K2Cr207

BaCr0 4↓ +KCl+2HCl

Пробиркада 1-2т+1т

Сары тұнба

Тұнба минералды қышқылдарда ериді

 

K2Cr04

BaCl2+K2Cr04↔  ВаСгО4↓+2КС1

Пробиркада 1-2т+1т

Сары тұнба

Тұнба минералды қышқылдар мен сілтілерде ериді

 

Sr2+

H2SO4

SrCl2+ H2S04↔ SrSO4↓+ 2HC1

Пробиркада 1-2т+1т

Ақ тұнба

Тұнба мин-ды қышқылдар мен сілтілерде ерімейді

 

(NH4)2C03

SrCl2+ (NH4)2C03 ↔SrCO3↓+

2NH4C1

Пробиркада 1-2т+1т

Ақ тұнба

Тұнба минералды қышкыддар мен

СН 3СООН-та ериді

 

 

(NH4)2C 204

 

SrCl2+ (NH4)C204↔ SrC204↓+ 2NH4C1

Пробиркада 1-2т+1т

Ақ тұнба

Тұнба мин. қышқылдар мен

СН 3СООН-та ериді

 

 

K2Cr04

 

SrCl2+K2CrO4↔ SrCr04↓ +2KCl

Пробиркада 1-2т+1т

Ақ тұнба

Тұнба қышкылдарда ериді


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4-ші зертханалық жұмыс

 

«Белгісіз зат ерітіндісінде І-III топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс»

 

Құрамы белгісіз неорганикалық заттар қоспасының талдау этаптары:

  1. Алдын ала сынау
  2. Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру
  3. Ерітіндіде катиондарды анықтау
  4. Ерітіндіде аниондарды анықтау
  5. Талданатын сынаманың сапалық құрамы туралы қорытынды жасау.

 

1. Алдын ала  сынау.

 

  1. Үлгінің біртектігі. Құрғақ заттың аз сынамасын микроскоп көмегімен қарайды. Қоспада шамамен қанша зат бар екенін алдын ала қорытындау. Сонымен бірге түссіз кристалдар – сынамада боялған катиондар мен аниондар жоқ екндігін білдіреді, ал көк – Cu(II); күлгін қызыл – Co(II) және Mn(II); жасыл – Fe(II), Ni(II), Cu(II) ; сары – Fe(III) , хроматтар; қызыл сары – дихроматтардың және т.б. болуын көрсетеді.
  2. Үлгінің жалынды бояуы. Метал тұзын жалынға енгізгенде боялуы физикалық әдіске жатады. Кейбір метал катиондарының қатысындағы жалынның түстері: натрий – сары, калий – күлгін, кальций – кірпіш қызыл, стронций – шымқай қызыл, барий – сары-жасыл, мыс – жасыл, қорғасын – көгілдір.

  3. Құрғақ сынаманы түтікшеде қыздыру. Сынаманы қыздыра отырып, өзгерістерді байқау: судың буы түзілуі,   сынаманың боялуы, ұшып кетүі. ( Филиппова Л.М., Наурызбаев М.Қ. Бейорганикалық заттарды сапалық талдаудың зертханалық практикумына арналған оқу құралы.Алматы: Қазақ университеті, 2006 – 156 бет.)

  4. Талданатын ерітіндінің рН-ын анықтау , сынамадағы тұздардың гидролизденуы туралы мәлімет алу.

 

2. Қатты сынаманы  ерітіндіге ауыстыру

 

Сынаманың аз мөлшерін дистилденген суда ерітіп көру. Егер зат толық  ерімесе; әлсіз қышқышдың сұйытылған ерітіндісінді еріту. Сынама ерімеген жағдайда күшті қышқылды қолдану (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.)

 

 

3. Кейбір катиондарды бөлшектеп талдау тәсілімен анықтау

 

1. Аммоний катионын Несслер реактивімен және сілті қосу арқылы алдын ала анықтау.

  2. Аммоний-ионы бар  болса, оны қыздырып, толық ұшыру.  Құрғақ қалдықты ақ «түтіні»  болініп болғанша қыздырады. Тигельді  суытып, құрғақ қалдықты дистилденген  судың 4-5 тамшысында ерітеді. Содан соң натрий және калий иондарын анықтауға болады.

3. Na+ және K+   катиондарын жеке анықтау.

 

4. ІІ және ІІІ аналитикалық топ катиондарын жүйелік тәсілмен анықтау

Информация о работе Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері