Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері

 

ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың  топтық реагенттерін қолданып, катиондарды  бөліп алу, және жеке реакциялары көмегімен әдебиеттерде берілген сызба нұсқа бойынша талдау жасау (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

 

  Талданатын сынаманың  құрамында І, ІІ және ІІІ  аналитикалық топтардың катиондары туралы жалпы қорытынды шығару, жазбаша есеп беру.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5-ші зертханалық жұмыс

 

IV- V аналитикалық топтың катиондарына аналитикалық реакциялар

5-ші және 6-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.

 

 

5-кесте

                               IV топ катиондарының сапалық реакциялары (Al³⁺, Cr³⁺, Cr(VI), Zn²⁺). Топтық реагент NaOH

Катион	Реагент	Химиялық реакция	Орындау жағдайы	Бақылаудың сыртқы белгілі	Ескерту
Аl3+	NaOH 2 н	АІСІз+3NaOH ↔ AI(OH)3↓+3NaCl	Пробиркада Зт+Іт	Ақ тұнба	Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді (амфотерлі қасиег)
	NH4OH	AlCl3+3NH4OH Al(OH)3↓+ 3NH4Cl	Пробиркада 5т+1т	Ақ тұнба	Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
	Ализарин	комплексті қосылыс	сүзгі қагазға 1т+Іт, дақ NH 3 буларымен өңделеді	Қызыл-күрең дақ
Сг3+	NaOH	CrCl3+3NaOH ↔Cr(OH)3↓+3NaCl	Пробиркада Зт+Іт	Сары күлгін немесе сары жасыл тұнба	Тұнба қышқылдар мен силтілерде ериді
	NaOH + H202	2NaCr02+3H202+2NaOH ↔2Na 2Cr04+4H20	Пробиркада 2-Зт+2-Зт Н2O2  , to	Жасылдан сарыға  өтетін түс	Тотығу-тотықсыздану реакция
	NH4OH	CrCl3+3NH4OH ↔ Cr(OH)3↓ + 3NH4Cl	Пробиркада 3-5т+ 1т рН 6	Сары күлгін немесе сары жасыл тұнба	Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Cr(VI)	H202 + H2S04 +эфир	K2CrO4+H2S04+4H202 ↔ 2H 2Cr06 +K2S04 +6H20	Пробиркада lт+1т H2S04 +1т Н2O2 +эфир	Эфир қабаты көк түске  боялады	Сезгіш, арнайы реакция
Zn2+	NaOH	ZnCl2+2NaOH ↔ Zn(OH)2↓+ 2NaCl	Пробиркада 5т+1т	Ақ тұнба	Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
	Дитизон (Д)   + NaOH	ішкі комплексті косылыс	Пробиркада 1-2т+1-2т NaOH+l-2т дитизон	Қызыл күрең түс	Сезгіш, специфи-калық реакция

 

 

6-кесте

Vтоп катиондарының  сапалық реакциялары (Ғе²⁺, Ғе³⁺, Mn²⁺ ,Mg²⁺). Топтық реагент NaOH

 

Катион	Реагент	Химиялық реакция	Орындау жағдайы	Бақылаудың сыртқы белгілері	Ескерту
Fe3+	NaOH	FeCl3 +3NaOH ↔ Fe(OH)3↓ +3NaCl	Пробиркада Іт+Іт	Қызыл- қоңыр тұнба	Сілтінің артык мөлшерінде тұнба ерімейді
	NH4OH	FeCl3+3NH4OH↔ Fe(OH)3↓ +3NH4Cl	Пробиркада Іт+Іт	Қызыл-коныр түсті тұнба	Сілтінін артық мөлшерінде тұнба ерімейді
	K4[Fe(CN)6]	4FeCl3+3K4[Fe(CN)6]  ↔ Fe4[Fe(CN)6]3↓ -+12KCl	Пробиркада Іт+Іт	Қара көк түсті тұнба "берлин көгілдірі"	Сезгіш,ар-найыреак-ция. Тұнба қышқылдар-да ериді
	KCNS	FeCl3+3KCNS↔ Fe(CNS)3+3KCl	Пробиркада Іт+Іт	Қанды қызыл түске  боялган ерітінді	Сезгіш арнайы реакция
Fe2+	NaOH	FeS04+2NaOH ↔ Fe(0H)2↓ + Na2S04	Пробиркада Іт+Іт	Ақтан күңгірт жасыл  мен қоңыр қызылға дейін түсті  тұнба	Тұнба қышқылда ериді,сілті-лерде  ерімейді
	K3[Fe(CN)6]	3FeSO4+2K3 [Fe(CN)6] ↔ Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4	Пробиркада 1т+1т	Көк түсті тұнба "Турнбуль көгі"	Тұнба қышқылдар-да ерімейді
Mn2+	NaOH	MnS04+2NaOH↔ Mn(OH)2 ↓ + Na2S04	Пробиркада ІТ+ІТ	Ақ түсті, ауада қоңырланатын тұнба	Тұнба қышқылда ериді, бірақ сілтілерде ерімейді
	NaBiO3+ HNO3	2Mn(NO3)2+5NaBi03+ 16HN03↔ 2HMn04 + 5NaN03+5Bi(N03)3+7H20	Пробиркада 1-2т+3-4т (6н) HN03+ NaBi03 ( ұнтақ)	Ерітінді қызыл күрең түске боялады	Сезгіш, арнайы реакция.
	NaOH+ H202	Mn(N03)2+ 2NaOH+ H202↔ MnO(OH)2↓+2 NaNO3 + H20	Пробиркада 1- 2т.+1-2т NaOH+l-2T H2O2	Қара көк түсті тұнба	Тұнба сұйытылған H2S04-те ерімейді

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6-ші зертханалық жұмыс

 

 

VI топ катиондарының сапалық реакциялары (Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺)

Топтык реагент NH₄OH

7-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.

 

 

7-кесте

 

Катион	Реагент	Химиялық реакция	Орындау жагдайы	Бақылаудың сыртқы белгілері		Ескерту
Cu2+	NH4OH	CuSO4+2NH4OH ↔ Cu(OH)2↓+(NH4)2S04	Пробиркада 5т+1т		Көгілдір түсті тұнба,қыздыр-ғанда караяды	Тұнба кышкылдар мен сілтілерде ериді
	K4[Fe(CN)6]	2CuS04 + K4[Fe(CN)6] ↔   Cu2[Fe(CN)6] ↓+2K2S04	Пробиркада Іт+Іт		қызыл-қоңыр түсгі тұнба	Тұнба сүйытыл-ған ұышқылдарда ерімейді, бірак аммиакта ериді (комплекс түзі-леді)
	Na2S203	2CuS04+2Na2S203+2H20 ↔   Cu2S↓+S↓+2H2SO4+2Na2S04	Пробиркада 1т+1т Қыздыру қажет		қара-коңыр тусті тұнба	Арнайы реакция.
	Al, Zn, Fe мет.	3CuS04+2Al↔3Cu+Al2(S04)3	Пробиркада 5т+А1 мет.		Металды мыстың кызыл дағы	Тотығу-тотықсыздану реакция
Co2+	NH4OH	CoCl2 + 2NH4OH  ↔ Co(OH)2↓.+ 2NH4Cl	Пробиркада 5т+1т		көк түсті тұнба	Тұнба аммиактың артық мөлшерін-де ериді
	NH4CNS +амил спирті	CoCIә+4NH4CNS ↔ (NH4)2[Co(CNS)4]+2NH4Cl	Пробиркада 1-2т+8т NH4CNS қанык.ерітінді немесе тұз ұнтағы +5-6т амил спирті		Эфир қабаты көк түске боялады	Арнайы реакция
Ni2+	NH4OH	NiSO4 + 2 NH4OH ↔ Ni(OH)2 ↓ +(NH4)2SO4	Пробиркада 5т+1т		Жасыл түсті тұнба	Тұпба аммиактың артық мөлше-рінде ериді
	Диметилгли-оксим СН3 - С = NOH СН3 -С = NOH	Ішкі комплексті қосылыс	Сүзгіш қағазға 1т+1-2т+1т NH4OH		қызыл тұнба	Арнайы сезгіш реакция

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

7-ші зертханалық  жұмыс

 

«Белгісіз зат ерітіндісінде ІV-VI топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс»

 

1. Алғашқы байқау.

а) Ерітіндінің түсіне назар аудару қажет, себебі кейбір катиондар ерітінділерді әр түске бояйды.

                  б) Fe(II) катионын алдын ала анықтау керек, себебі талдау жасағанда ол Fe(III) –ке ауысып, байқалмауы   мүмкін.

         в) Fe(III) катионын анықтау

2. IV –ші аналитикалық топ катиондарын V, VI аналититкалық топ катиондарынан бөліп алу және талдау   (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  3. V-ші аналитикалық топ катиондарын VI-ші топ катиондарынан бөліп алып анализдеу (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  4.  VI-ші  аналитикалық топ катиондарын сызба нұсқа бойынша талдау (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  5. Талданатын сынамада  катиондар болуы туралы қорытынды  жасау, жазбаша есеп беру.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

8-ші зертханалық жұмыс

 

                                                                                               АНИОНДАРДЫ ТАЛДАУ

 

         Ерітіндіден аниондарды кезекпен бөліп алу мүмкін емес, себебі аниондарды аналитикалық топтарға сандық түрінде бөлетін реактив жоқ.Көп жағдайда аниондарды талдау кезінде олар бір-біріне кедергі жасамайды. Сондықтан оларды  бөлшектеу өдісімен табады, яғни зерттелетін ерітіндінің жеке бөлігінен. Осыған орай аниондарды анықтауда реагенттер оларды топқа бөлуге ғана пайдаланылмай, сол топтардың бар жоғын анықтауға да колданылады.

       Аниондар  барий және күмис катиондарымен түзетін тұздарының әртүрлі ерігіштітіне қарай үш топқа жіктелінеді.

 

8-кесте Аниондар жіктелінуі
Топ	Аниондар	Топтык реагент	Топқа сипаттама
I	СО32-,  SO42- , SO32- , PO43-, SiO32-	ВаС12 бейтарап немесе әлсіз негізді ерітінді	Барий тұздары қышқылдарда ериді, суда аз ериді (BaS04-тен басқасы)
II	Cl-, Br-, I-, CNS-, S2-	AgN03 (HN03 қатысында)	Күміс тұздары суда және сұйытылған HN03-тe аздап ериді.
III	N03-, N02- , CH3COO-	Топтық реагент жоқ	Барий, күміс тұздары суда жақсы ериді.

 

Сонымен қатар аниондардың  тотықтырғыш (KMnO₄ + H₂SO₄, I₂) немесе тотықсыздандырғыштарға   (KI + H₂SO₄) әртүрлі қатысы аниондарды тотығу-тотықсыздану қасиеті бойынша топтарға бөлуге мүмкіндік береді. Яғни, топтық реагент аниондарды топтарға бөлу үшін емес, олар аниондардың қай топтарының бар екендігін алдын-ала зерттеулерге қолданылады.

          Аниондарды талдауда төменде  көрсетілген реакцияларды орындау  қажет,  бақылау қорытындысы мен  реакция теңдеулерін лабораториялық дәптерге жазу керек.

 

І аналитикалық топ аниондараның жеке реакциалары

 

 Әдебиеттерден конспект  жазып, келесі реакцияларды орындау  (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.):

 

SO₄^2- анионы

Мына реакцияны орындау  керек:

1. ВаС1₂-мен. Түзілген тұнбаға НСІ-дың әсерін тексеріңіз.

 

РО₄^3- анионы

Мына реакцияларды орындау  керек:

1. ВаС1₂-мен. Түзілген тұнбаға СН₃СООН пен НСІ-дың әсерін тексеріңіз.

2. Молибденді сұйықтың – (NH₄ )₂Mo0₄ ерітіндісін HN0₃-тe, (t°)

3. AgN0₃-пен. Тұнбаға HN0₃ пен NH₄ОН-тың әсерін тексеріңіз.

 

CO₃^2- анионы

Мына реакцияларды орындау керек:

1. ВаС1₂-мен.Түзілген тұнбаға СН₃СООН пен НСІ-дың әсерін тексеріңіз.

2. AgN0₃-пен. Түзілген тұнбаға HN0₃ пен NH₄OH-тың әсерін тексеріңіз.

3. 3% H₂O₂ + 2M H₂SO₄ (t°)7 ілетін СО₂ газынан Са(ОН)₂ қаныққан ерітіндісінің лайлануын байқау.

 

SO₃^2—анионы

1.  ВаС1₂-мен + HCl (HNO₃)

2. 2 M HCl (t°). Күкірт иісі бар газдың бөлінуі (SO₂ ↑)

 

 

SiO₃^2- - анионы

Мына реакцияларды орындау  керек:

1. NH₄OH +NH₄Cl  қаныққан ерітіндісімен (t°). Кремний қышқылының қоймалжыңданған тұнбасы түзілгенін байқау.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

9-ші зертханалық жұмыс

 

IІ-III аналитикалық топ аниондарының жеке реакциалары

 

Әдебиеттерден конспект жазып, келесі реакцияларды орындау  (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.):

 

 

Сl^- анионы

Мына реакцияларды орындау  керек:

1. AgN0₃-пен . Тұнбаға HN0₃ пен NH₄OH-тың әсерін тексеріңіз.

2. РЬ(NO₃)₂-мен реакцияны білу керек.

 

I^- анионы

Мына реакцияны орындау  қажет:

1. AgN0₃-пен . Түзілген тұнбаға HN0₃ пен NH₄OH-тың әсерін тексеріңіз.