Сублимационная очистка 99Мо методом лазерного сканирования

Таблица 11 –Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из карбида кремния

В условных единицах

Энергия, %	Al	Cr	Mn	Fe	Ni	Cu	Zr	Mo	I	Ce	Hg	Pb	U
20	12	33	21	15	11	1346	652	237	76	9	16	20	6
40	22	54	44	30	19	2492	1227	279	140	16	25	32	12
60	38	87	67	46	27	5307	2277	318	232	25	38	48	18
80	47	106	89	61	33	6709	2845	338	286	31	47	68	23
100	55	124	107	72	39	8135	3414	357	342	36	54	81	26

 

 

 

Таблица 12 – Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из металла

В условных единицах

Энергия, %	Al	Cr	Mn	Fe	Ni	Cu	Zr	Mo	I	Ce	Hg	Pb	U
4	19	53	33	30	25	647	986	34	42	11	10	51	14
8	40	102	70	67	44	1378	2026	72	79	22	18	80	30
12	61	150	112	103	66	2047	3082	105	126	36	29	122	44
16	78	193	154	135	85	2783	4085	142	166	45	40	152	53
20	93	230	179	158	100	3191	4918	174	204	60	56	167	62

Таблица 13 – Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из карбида кремния

В условных единицах

Энергия, %	Al	Cr	Mn	Fe	Ni	Cu	Zr	Mo	I	Ce	Hg	Pb	U
4	7	19	24	13	7	1329	617	20	70	5	12	13	1
8	15	38	46	29	13	2698	1220	39	125	11	19	26	3
12	23	57	63	39	19	3853	1810	55	192	15	31	37	6
16	33	74	82	50	24	5123	2381	78	260	21	42	48	11
20	46	93	104	60	30	6417	2953	100	322	28	53	59	19
24	59	111	120	69	35	7361	3553	121	378	39	62	69	28
28	72	130	139	81	42	8345	4181	139	454	47	76	82	35
32	83	149	160	98	48	9509	4784	160	510	53	87	93	41

 

На рисунках представлены зависимости выхода элементов от энергии лазерного луча. С повышением энергии выход элемента по массе от исходного содержания соли увеличивается.

Для опытов, проводимых на подложке из металла, наблюдаются дополнительные пики хрома и свинца, так как они входят в состав металла.

Масс-спектрометрический анализ, проведенный  в лаборатории ЦЗЛ, наглядно это  демонстрирует.

На графиках для карбида кремния такие пики отсутствуют.

Подложка из металла:

Рисунок 16 – Выход элементов в зависимости от энергииизлучения лазер

Подложка из карбида кремния:

Рисунок 17 – Выход элементов в зависимости от энергииизлучения лазера

Для другого диапазона энергий  и частоты излучения лазера графики приведены ниже.

 

 

Подложка из металла:

Рисунок 18 – Выход элементовв зависимости от энергии излучения лазера

Подложка из карбида  кремния:

Рисунок 19 – Выход элементовв зависимости от энергии излучения лазера

 

 

 

Таблица 14 –Эмиссионный спектральный анализ подложки из металла

Элемент	Концентрация (масс.), %	Элемент	Концентрация (масс.), %
C	0,0585	Ti	0,544
Si	0,453	V	0,0433
Mn	0,133	W	0,0944
P	0,0101	Fe	70,1
S	0,0112	Al	0,0991
Cr	17,65
Mo	0,116
Ni	10,44
Pb	0,0013
Co	0,119
Cu	0,132

 

Ниже приведены графики, которые показывают возможность селективного разделения элементов лазерным излучением при одной и той же энергии.

Рисунок 20 –Разделение алюминия и молибдена лазерным лучом

Рисунок 21–Разделение алюминия и молибдена лазерным лучом

 

Рисунок 22 – Разделение йода и молибдена лазерным лучом

Рисунок 23 – Разделение йода и молибдена лазерным лучом

В результате экспериментов на установке «Минимаркер-2», показано:

1 возможность осуществления процесса выделения и концентрирования (сублимации и десублимации) солей молибдена и примесей с подложек из нержавеющей стали и карбида кремния;

2 селективное выбивание элементов с поверхности подложки возможно при точно настроенных параметрах лазера;

3 выход молибдена при десублимации на холодильник составлял ~ 100%;

4. наблюдаются пики селективного выхода примесных элементов при разных значениях энергии;

5 состав подложки оказывает влияние на чистоту проведения сублимации;

6 наличие не пересекающихся линий на графиках указывает на возможность селективного разделения. Для этого необходима точная настройка энергий для каждого химического элемента, входящего в состав солевого осадка.

 

 

 

 

 

Заключение

1 Разработана  схема  установки для нанесения  соли молибдена на подложку  с использованием тефлонового  реактора.

2 Согласно разработанной схеме собрана установка и проведен ряд экспериментов по выпариванию раствора соли молибдена.

3 В результате экспериментов подтверждена правильность выбора конструкции и материала (тефлон) реактора для нанесения соли на подложку. Результаты проведенных анализов показали, что основная масса соли, содержащая молибден, высаживается на подложке.

4 Проведена  серия качественных экспериментов,  направленных на определение  возможности перехода примесей  и молибдена на поверхность  холодильника после высокотемпературного (кратковременного) воздействия с  применением пламени газовой  горелки.

5 Результаты экспериментов показали принципиальную возможность проведения процесса сублимации-десублимации молибдена с использованием пламени горелки. Эффективность перехода составила 50 % при времени процесса 15 секунд.

6 Выявлена зависимость между  эффективностью десублимации молибдена на холодной поверхности холодильника и толщиной слоя соли на поверхности подложки. Чем меньше (масса) слой солевого осадка, тем лучше проходит процесс сублимации – десублимации.

7 Проведен выбор материала подложки. В качестве наиболее подходящего  по свойствам материала подложки, стойкого к высокотемпературному  воздействию, выбран карбид кремния.

8 Обработаны  количественные эксперименты, проведенные  на базе ООО «Лазерный центр»  г. Санкт-Петербург с применением лазерного излучения.

9 Результаты экспериментов продемонстрировали  принципиальную возможность осуществления  процесса сублимации и десублимации  соли молибдена и примесей  с подложек из нержавеющей  стали и карбида кремния, а  также возможность селективного  разделения элементов с использованием  лазерного излучения.

10 Определены оптимальные условия  для проведения процесса лазерного  сканирования, полученные экспериментальным  путём, и разработана общая  схема получения ⁹⁹Мо с использованием процесса лазерного сканирования.

11 Намечены дальнейшие исследования  в области использования лазерной  технологии на ФГУП «ПО «Маяк»  в области получения сверхчистых  материалов.

 

2.7 Общая схема получения ⁹⁹Мо с использованием лазерного сканирования

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 24 – Схема получения ⁹⁹Мо с использованием лазерного сканирования 

3 Техника безопасности

3.1 Основные требования

3.1.1 Требования безопасности перед началом работы

1 работающие в лаборатории могут приступать к работе, надев спецодежду и необходимые средства индивидуальной защиты. Спецодежда должна быть в чистом исправном виде;

2 проверить наличие средств пожаротушения;

3 проверить исправность необходимого для выполнения работы инвентаря, приспособлений, оборудования, приготовить их к работе;

4 убедиться в достаточной освещенности на рабочем месте;

5 проверить наличие вентиляции (при необходимости – вакуума);

6 продумать порядок выполнения работы с точки зрения безопасного её выполнения [43].

3.1.2 Требования безопасности во  время работ

1 соблюдать порядок и поддерживать чистоту на рабочем месте;

2 не допускать загромождения столов посудой и реактивами, не нужными в данный момент работы;

3 следить за работой вентиляции;

4 при работе в химической лаборатории соблюдать осторожность, внимательность, аккуратность;

5 для работы использовать посуду без сколов и трещин. После завершения анализа посуду вымыть;

6 запрещается уходить с рабочего места и оставлять без присмотра зажженные горелки и другие нагревательные приборы;

7 по окончании той или иной операции, не дожидаясь конца рабочего дня, необходимо выключить воду, газ, сжатый воздух, вакуум, электроприборы, применявшиеся при данной работе;

8 в случае пролива или рассыпания любых веществ, применяемых в лаборатории, на столах, мебели, на полу следует произвести немедленную уборку, применяя соответствующие меры предосторожности [43].

3.1.3 Требования безопасности по окончании работы