Автор работы: Пользователь скрыл имя, 28 Ноября 2011 в 19:19, лабораторная работа
При разделении и очистке жидких продуктов реакции используют различные методы. Важнейшим из них является перегонка, которая основана на различии температур кипения отдельных жидкостей. Перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения и последующей конденсации отходящих паров в жидкость.
«Разделение смеси жидких компонентов.»
«Перегонка при
атмосферном давлении.»
Исполнители : Круглова Елизавета, Мальцева Анна.
При разделении и очистке жидких продуктов реакции используют различные методы. Важнейшим из них является перегонка, которая основана на различии температур кипения отдельных жидкостей. Перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения и последующей конденсации отходящих паров в жидкость.
Жидкость кипит, когда давление её насыщенных паров становится равным внешнему давлению. Состав пара смесей, кипящей при постоянном давлении, как правило, отличается при всех температурах повышенным содержанием более летучего компонента по сравнению с составом жидкой фазы. Поэтому при перегонке более летучий компонент собирается в первых фракциях, а менее летучий – в последних фракциях или в остатке.
Некоторые смеси с определённым соотношением компонентов имеют при кипении состав пара, одинаковый с составом жидкости. Это явление называют азеотропией. Азеотропные смеси кипят при постоянной температуре, более высокой или более низкой, чем температуры кипения чистых компонентов. К числу азеотропных смесей относятся, например, смесь этилового спирта с водой (95,6% спирта и 4,4% воды, температура кипения смеси 78,17С) или с этилацетатом, хлороформам, четыреххлористым углеродом.
Для разделения азеотропной смеси обычно один из компонентов связывают химически.
По условиям разделения смесей различают:
1. Перегонку при атмосферном давлении (простая перегонка).
2. Перегонку с водяным паром.
3. Перегонку при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме).
Обычную перегонку можно использовать только для жидкостей, которые устойчивы к нагреванию и не разлагаются при температуре кипения. Удовлетворительно разделить смесь жидкостей при помощи простой перегонки возможно лишь в том случае, когда разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей не меньше 80С. Для разделения веществ, имеющих близкие температуры кипения, применяют дефлегматоры и ректификационные колонки (в последнем случае, как правило, перегонку ведут при уменьшенном давлении).
Установка для простой перегонки при атмосферном давлении состоит из круглодонной колбы с отводной трубкой (колба Вюрца), термометра, холодильника, аллонжа, приёмника (см. рис.1).
Перегонную
колбу можно наполнять жидкостью не более
чем на 2/3 объема колбы. В зависимости от
температуры кипения жидкости подбирают
колбу с соответствующим расположением
отводной трубки. Если температуры кипения
перегоняемой жидкости низкая. то отводная
трубка должна быть припаяна возможно
выше, и наоборот.
Рис.1. Прибор для простой перегонки: 1 –колба Вюрца;
2 – термометр; 3 – холодильник; 4 – аллонж;
5 – приемник; 6 – нагреватель
Рис.2. Прибор для фракционной перегонки:
1–колба круглодонная; 2 – дефлегматор; 3 – термометр;
4 – холодильник; 5 – аллонж; 6 – приемник
В горле колбы при помощи пробки укрепляют термометр на высоте так, чтобы верхний уровень шарика термометра находился на 0,5 см ниже отверстия трубки и не касался стенок колбы. Перегонную колбу соединяют с нисходящим холодильником. Для охлаждения паров жидкости, кипящей при температуре ниже 130С, применяют холодильник с водяным охлаждением (холодильник Либиха). Жидкости, кипящие при температуре выше 130С, перегоняют с использованием воздушного холодильника.
Дистиллят из холодильника поступает через аллонж в приемник, в качестве которого употребляют плоскодонные колбы. После того как прибор для перегонки собран, вынимают пробку с термометром и через воронку, нижний конец которой опускается ниже бокового отвода колбы Вюрца, наливают перегоняемую жидкость. В колбу бросают кусочки прокаленной неглазированной керамики или стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Эти средства обеспечивают равномерное кипение жидкости и предупреждает внезапное вскипание, приводящее к выбросу жидкости в приёмник.
Чтобы предотвратить перегрев жидкости перегонную колбу следует равномерно нагревать на водяной, масляной, воздушной бане или в колбонагревателе. Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости и её горючести. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приёмник попадали 1-2 капли дистиллята в секунду.
После отгона одной фракции наблюдается незначительное снижение температуры. Затем она вновь повышается, достигая некоторого постоянного значения, при котором начинают отбирать следующую фракцию. Каждая фракция отгоняется при определённой температуре, соответствующей температуре кипения индивидуальной жидкости. Простой перегонкой, как указывалось выше, можно удовлетворительно разделить смесь лишь в том случае, когда разность температур кипения отдельных компонентов перегоняемых жидкостей не менее 80С. При меньшей разности температур простую перегонку проводят из колбы, снабженной дефлегматором, который улучшает разделение смесей (рис.2).
В дефлегматоре часть сконденсированного пара, так называемая флегма, стекает навстречу восходящему току паров. За счет теплообмена происходит обогащение паров летучим компонентом, а флегма обогащается менее летучей жидкостью. Этот процесс называется противоточной перегонкой, или ректификацией. В промышленных условиях её осуществляют в ректификационных колонках, обычно под уменьшенным давлением.
После
окончания перегонки взвешивают
все фракции с предварительно
взвешенными пустыми приемниками и остаток
в перегонной колбе, которая предварительно
пустой также была взвешена.
Решение
:
Смесь: бутанол + ацетон
С4Н9ОН + СН3-С-СН
Растворимость в воде
Бутанол: tкип=117,7оС; ρ=0,8086 г/мл.
Ацетон: tкип=56,24оС; ρ=0,7908 г/мл.
Информация о работе Разделение смеси жидких компонентов. Перегонка при атмосферном давлении