Частные реакции и ход анализа катионов I, II, II

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 22 Января 2013 в 19:03, лабораторная работа

Описание работы

Цель работы: Исследование качественного состава контрольного раствора на содержание катионов I, II, III аналитических групп.
Приборы и реактивы:
Центрифуга
Водяная баня
Пробирки

Скачать архив (194.53 Кб) Сколько стоит заказать работу?
Файлы: 1 файл

Лабораторная работа - качественный анализ.doc

— 837.50 Кб (Скачать файл)

15.5. Металлическая медь вытесняет ионы ртути (II) из растворов ее солей, при этом выделяется металлическая ртуть:

HgCl2 + Cu = CuCl2 + Hg

Выполнение реакции. На очищенную медную пластинку (монету) нанести 2 капли соли ртути (II). Пластинку протереть, наблюдать появление блестящего налета, характерного для ртути.

СОЛИ РТУТИ ЯДОВИТЫ! ХОРОШО ВЫМЫТЬ ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РЕАКЦИИ РУКИ!

 

 

 

 

16. КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Co2+.

16.1. Действие группового реактива NH4OH.

 Аммиак дает с солями ртути  Co (II) синий осадок основной соли:

Co(NO3)2 + NH4OH = Co(OH)NO3↓ + NH4NO3

Этот осадок растворяется в избытке  NH4OH с образованием комплексного соединения грязно-желтого цвета.

Co(OH)NO3 + 7 NH4OH = [Co(NH3)6] (OH)2 + NH4NO3 + 6H2O

При стоянии на воздухе раствор  постепенно краснеет вследствие образования комплексов кобальта (III), более устойчивого, чем комплекс кобальта (II).

4[Co(NH3)6](OH)2 + O2 + 2H2O = 4[Co(NH3)6](OH)3

Выполнение реакции. К 2 каплям соли кобальта (II) прибавить 1-2 капли NH4OH. Наблюдать образование синего осадка основной соли кобальта (II). Добавить еще 6-8 капель аммиака до образования грязно-желтого комплекса [Co(NH3)6](OH)2. Дать ему постоять на воздухе. Наблюдается переход окраски из грязно-желтой в красную.

16.2. Едкие щелочи образуют с солями кобальта (II) синий осадок основной соли:                   CoSO4 + 2KOH = (CoOH)2SO4↓ + K2SO4

При дальнейшем стоянии и прибавлении  щелочи и нагревании осадок превращается в гидрокись кобальта (II) розового цвета:


Co(OH)2SO4 + 2KOH = 2Co(OH)2↓ + K2SO4

На воздухе осадок Co(OH)2 постепенно буреет, превращаясь в гидроокись кобальта (III):

4Co(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Co(OH)3

Выполнение реакции. К 2-3 каплям соли кобальта прибавляют 1-2 капли щелочи. Наблюдают образование синего осадка основной соли кобальта, который при добавлении 2-3 капель щелочи и при нагревании превращается в Co(OH)2 розового цвета. При стоянии на воздухе буреет.

16.3. Роданид калия или аммония с солями кобальта (II) образует синий комплекс:

CoCl2 + 4NH4SCN = (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4Cl

Этот комплекс устойчив в растворе, содержащем 50% ацетона, или в этиловом спирте.

Реакции мешают катионы Fe3+, которые дают с роданидом аммония кроваво-красную окраску; она маскирует окраску, образуемую Co2+. Поэтому Fe3+ связывают в комплекс Na3[FeF6], прибавляя NaF в виде сухой соли до исчезновения окраски раствора.

Выполнение реакции. К 2 каплям соли кобальта (II) прибавляют немного сухой соли KSCN или NH4SCN и 5-6 капель 50% ацетона. Сильно встряхивают полученную смесь и дают отстояться. В присутствии кобальта верхний слой окрашивается в синий цвет.

 

 

17. КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Ni2+.

17.1. Действие  группового реактива NH4OH.

Аммиак образует с солями никеля (П) сначала зеленый осадок основной соли:

2NiSO4 + NH4OH = (NiOH)2SO4↓ + (NH4)2SO4

Этот осадок затем растворяется в избытке NH4OH с образованием комплексной соли синего цвета:

(NiOH)2SO4 + 14NH4OH = 2[Ni(NH3)6](OH)2 + (NH4)2SO4 + 12H2O

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора соли никеля (II) прибавляют по каплям аммиак, следя за переходом образовавшегося вначале зеленого осадка в синий комплекс соли [Ni(NH3)6]2+.

17.2. Едкие щелочи образуют с солями никеля (II) зеленый осадок:

NiSO4 + 2KOH = Ni(OH)2↓ + K2SO4

Осадок растворим в кислотах, аммиаке и солях аммония.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям соли никеля (II) прибавляют 2-3 капли щелочи. Наблюдают образование зеленого осадка. Проверяют его растворимость в кислотах, аммиаке.

17.3. Диметилглиоксим (реактив Чугаева) образует с солями никеля в аммиачной среде характерный красный осадок внутрикомплексной соли

Осадок диметиглиоксимата никеля растворим в сильных кислотах и щелочах и нерастворим в разбавленных растворах аммиака.

 

Выполнение реакции. В пробирке смешивают 1-2 капли раствора соли никеля, 1-2 капли реактива Чугаева и прибавляют раствор аммиака до слабого запаха. Наблюдают выпадение красного осадка.

Данные всех опытов необходимо занести  в таблицу, составленную по стандартной  форме.

 

 

18. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ VI ГРУППЫ.

18.1. Открытие катиона Cu2+ целесообразно проводить действием концентрированного раствора гидроксида аммония. В том случае, если окраска получается недостаточно характерная для катиона Cu2+, можно провести проверку, для чего необходимо взять 3-4 капли исследуемого раствора, прибавить 2 капли щелочи и образовавшийся осадок нагреть на водяной бане 5 минут (в присутствии катиона Cu2+ осадок приобретает черный цвет вследствие образования CuO).

Затем добавить избыток (6 капель) раствора хлорида аммония, перемешать палочкой и отцентрифуговать.

Центрифугат отделить, в осадок добавить 3-4 капли азотной кислоты. К полученному  раствору прилить 8-10 капель концентрированного раствора хлорида аммония. В присутствии катиона Cu2+ раствор окрашивается в лазурно-синий цвет.

18.2. Открытие Co2+ осуществляется реакцией 16.3.

18.3. Открытие Ni2+ осуществляется реакцией 17.3.

18.4. Открытие Cd2+. К 3 каплям раствора, содержащего катионы VI группы, добавляют 6 капель серной кислоты и 2-3 кристаллика Na2S2O3 и нагревают 2-3 минуты на водяной бане. Центрифугируют и осадок отбрасывают. В другую пробирку наливают 2 капли H2SO4, 2 капли Na2S, и к этому раствору добавляют 2 капли центрифугата. В присутствии Cd2+ выпадает желтый осадок.

18.5. Открытие Hg2+ осуществляется реакциями 15.4 и 15.5.

 

 

19. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ  IV-V-VI ГРУПП

(Контрольная работа  №2)

Получите у преподавателя раствор, содержащий смесь катионов IV-V-VI групп и разделите на 2 части: одна для систематического анализа, другая для предварительных испытаний и в качестве запасного раствора.

19.1. Внешний  осмотр. Если раствор бесцветен, можно предположить отсутствие цветных ионов. Именно предположить, а не утверждать, так как за бесцветный можно принять слабоокрашенный раствор из-за малого содержания ионов. Если раствор имеет характерную окраску одного из цветных ионов, можно предположить присутствие этого иона.

19.2. Предварительные  испытания.

19.2.1. Обнаружение катиона Fe2+ с помощью опыта 7.3.

19.2.2. Обнаружение катиона Fe3+ с помощью опыта 8.3.

      1. Обнаружение катиона Mn2+ с помощью опыта 9.2.
      2. Обнаружение  катиона Mg2+ с помощью опыта 10.3.
      3. Обнаружение катиона  Cd2+. К 3 каплям исследуемого раствора прибавляют 8-10 капель суспензии PbS и кипятят в течение 2 минут. Добавляют избыток Na2SO4 для полного удаления свинца, центрифугируют, осадок отбрасывают. К центрифугату добавляют по 2 капли Na2S и H2SO4. В присутствии Cd2+ образуется желтый осадок.
      4. Обнаружение катиона Hg2+ с помощью опыта 15.4 и 15.5.

19.3. Систематический  анализ.

19.3.1. Отделение IV группы от V и VI групп и анализ IV группы. К 8 каплям исследуемого раствора добавляют по каплям избыток 4н NaOH (pH 11 по индикаторной бумажке), 6 капель 3% H2O2, нагревают и центрифугируют. В центрифугате I-IV группа, в осадке I-V и VI группы.

ИССЛЕДУЕМЫЙ РАСТВОР

Катионы IV,V,VI групп

 NaOH

H2O2


 

Центрифугат I                                                                        Осадок I

   IV группа                                                                          V и VI группы

 

Центрифугат I содержит ионы Na[Al(OH)4]; Na2[Zn(OH)4]; Na2CrO4. Этот раствор анализируют по п. 5 (учитывая, конечно, что реакция 4.2. практически проведена при отделении осадка I).

      1. Разделение V и VI групп.

Осадок I гидроксидов V и VI групп промывают водой, добавляя избыток 25% раствора NH4OH, нагревают до 45-500С, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют:

                                             ОСАДОК I


 

      Осадок II                                                                   Центрифугат II

      V группа                                                           аммиакаты катионов

                                                                                 VI группы

При этом получают осадок II, содержащий катионы V группы в виде аммиакатов. Так как все катионы V группы уже открыты предварительными испытаниями, то осадок II можно отбросить. Центрифугат II используют для анализа VI группы.

      1. Анализ VI группы.

Из катионов VI группы - Cd2+ и Hg2+ - уже открыты в ходе предварительных испытаний (оп. 19.2.5 и 19.2.6.). Открытие остальных катионов проводят из отдельных проб центрифугата II: ионы меди открывают как описано в оп. 18.1, а ионы Co2+ и Ni2+  - с помощью реакций 16.3 и 17.3.

 

Оформление  результатов, полученных при выполнении лабораторной работы:

Найдены катионы IV аналитической  группы. . . . . . . .

-//- -//-    катионы  V аналитической группы. . . . . . .

-//- -//-    катионы  VI аналитической группы. . . . . . .

 

 

Контрольные вопросы:

  1. Какие катионы относятся аналитической группе по кислотно-основной классификации? Охарактеризуйте действие группового реактива.
  2. Напишите уравнение реакции на катионы Al3+ и Cr3+.
  3. Разберите схему анализа смеси катионов IV аналитической группы.
  4. Какие катионы относятся к V аналитической группе? Охарактеризуйте действие группового реактива на растворы содержащие соли катионов  V группы.
  5. Как открыть при совместном присутствии катионы: Fe3+ и Mg2+; Mn2+ и Fe2+; Fe2+, Fe3+, Mn2+ и Mg2+.
  6. Какие катионы относятся к VI группе катионов по кислотно-основной классификации?
  7. Разберите реакции взаимодействия Hg2+, Co2+ с NH4OH.
  8. Приведите специфические реакции катиона Cu2+.
  9. Как обнаружить при совместном присутствии Zn2+, Al3+ и Cr3+?
  10. Разберите схему анализа смеси катионов V аналитической группы.
  11. Почему гидроксид магния растворим в солях аммония?

12.Разберите ход анализа  при совместном присутствии Cu2+, Ni2+, Co2+, Fe2+, Hg2+.

13.Что такое специфичные  реакции, селективные реакции?

14.Что такое открываемый минимум,  минимальное разбавление и предельное  разбавление?

 

 

 

 

 

 

Лабораторная работа № 3

 

 

 

ход анализа катионов I - VI АНАЛИТИЧЕСКИХ групп.

 

 

 

Цель  работы: Исследование качественного состава контрольного раствора на содержание катионов I - VI  аналитических групп.

Приборы и реактивы:

Центрифуга 

Водяная баня

Пробирки

Часовые и предметные стекла

Пипетки-капельницы

Спиртовки

Фильтровальная бумага

Индикаторная бумага

 

 

 РЕАКТИВЫ 

Таблица № 3

№ п/п

Формула

Название вещества

Концентрация

№ капельн.

Примечания

1

NaOH

Едкий натр

2н

15

  

2

NH3

Аммиак

-

-

Под тягой

3

H2O

Дистиллированная вода

-

5

  

4

K2[HgJ4]

Реактив Несслера

-

83

  

5

Na3[Co(NO2)6]

Кобальтинитрит натрия

-

-

В отд. наборе

6

H2SO4

Серная кислота

2н

3

  

7

CH3COOH

Уксусная кислота

0,1н

28

  

8

AgNO3

Нитрат серебра

0,5н

17

  

9

KJ

Калий иодистый

0,5н

29

  

10

Na2S2O3

Натрия тиосульфат

1н

4

  

11

K2CrO4

Хромат калия

0,5н

42

  

12

HNO3

Азотная кислота

2н

38

  

13

HCl

Соляная кислота

2н

59

  

14

SnCl2

Хлорид олова

0,5н

26

  

15

CH3COOH

Уксусная кислота

2н

58

  

16

HCl

Соляная кислота

1:3

-

Под тягой

17

HNO3

Азотная кислота

Конц.

-

Под тягой

18

K2Cr2O7

Дихромат калия

0,5н

41

  

19

CaSO4

Кальций сернокислый

Насыщ.

79

  

20

Na2CO3

Карбонат натрия

0,5н

51

  

21

NH4Cl

Хлорид аммония

Насыщ.

40

  

22

  

Ализарин

-

-

В отд. капельнице

23

K4[Fe(CN)6]

Гексацианоферрат калия

0,5н

22

  

24

Zn(CH3COO)2

Цинк уксуснокислый

0,5н

91

  

25

NH4Cl

Хлорид аммония

0,5н

53

  

26

ZnSO4

Сульфат цинка

0,5н

54

  

27

  

Дитизон в хлороформе

-

-

Под тягой

28

CrCl3

Хлорид хрома

0,5н

88

  

29

BaCl2

Хлорид бария

0,5н

7

  

30

H2O2

Перекись водорода

-

-

Под тягой

31

NaOH

Едкий натр

4н

-

Под тягой

32

K2Cr2O7

Бихромат калия

0,5н

41

  

33

H2SO4

Серная кислота

1:2

-

Под тягой

34

  

Фенолфталеин

-

-

Под тягой

35

K3[Fe(CN)6]

Красная кровяная соль

0,5н

25

  

36

NH4SCN

Роданид аммония

0,5н

89

  

37

MnSO4

Сульфат марганца

0,5н

12

  

38

PbO2

Диоксид свинца

Тверд.

-

В отд. наборе

39

Na2HPO4

Гидрофосфат натрия

0,5н

47

  

40

Zn

Цинк металлический

порошок

-

В отд. наборе

41

(NH4)2SO4

Сульфат аммония

Насыщ.

-

  

42

(NH4)2CO3

Карбонат аммония

Насыщ.

    

43

(NH4)2C2O4

Оксалат аммония

1М

82

  

44

KSCN

Роданид калия

0,5н

74

  

45

Na2SO4

Сульфат натрия

0,5н

1

  
 

Na2S

Сульфид натрия

0,5н

13

Под тягой

   

Ацетон

50%

    
   

Реактив Чугаева

-

-

В отд. капельнице

 

CaCl2

Хлорид кальция

0,5н

43

  
 

Ca(CH3COO)2

Кальций уксуснокислый

0,5М

81

  

Информация о работе Частные реакции и ход анализа катионов I, II, II