Требования к погрешности измерений или приписанные характеристики погрешности измерений

3.5.1.2 Колба Кн-2-50-14/23 ТХС

3.5.1.3 Колбы мерные 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770

3.5.1.4 Пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-2 и 1-2-1-10 по ГОСТ 29227

3.5.1.5 Газовая горелка или электроплитка по ГОСТ 14919

3.5.1.6 Кусочки фарфора или стеклянные шарики

3.5.1.7 Часы по ГОСТ 27752

3.5.1.8 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556

 3.5.1.9 Соль поваренная пищевая по ГОСТ Р 51574

3.5.1.10 Кислота бензойная по ГОСТ 10521

3.5.1.11 Водорода пероксид по ГОСТ 10929

3.5.1.12 Кислота серная по ГОСТ 4204

3.5.1.13 Магний сернокислый 7-водный  по ГОСТ 4523

3.5.1.14 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328

3.5.1.15 Кислота уксусная по ГОСТ 61 

3.5.1.16 Медь (II) сернокислая 5-водная  по ГОСТ 4165

3.5.1.17 Калия гидроокись по ГОСТ 24363

3.5.1.18 Гидроксиламина гидрохлорид  по ГОСТ 5456

3.5.1.19 Кислота серная по ГОСТ 4204

3.5.1.20 Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523

3.5.1.21 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328

3.5.1.22 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

 

 

3.6 Измерение объемной доли этилового спирта

 

 

При выполнении измерения объемной доли этилового спирта применяют средства измерений, представленные в таблице 8.

Таблица 8 – Средства измерения

Порядковый номер и наименование средства измерений, технического средства	Обозначение стандарта, ТУ и типа средства измерений либо его метрологические характеристики, или ссылка на чертеж или приложение	Наименование измеряемой величины
Ареометр	ГОСТ 18481 – 81; Тип АСП – 1; Диапазоном измерения от 0 до 105 %; Цена деления 0,1%; Предел допускаемой абсолютной погрешности не более  ±0,01%	Плотность
Весы лабораторные	ГОСТ 24104-2001; 2-й класс точности; Наибольший предел взвешивания 200 г; Диапазон взвешивания от 0 до 100г; Цена деления 1г; Предел допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг.	Масса навески

 

3.6.1. Вспомогательное оборудование

 

3.6.1.1 Колбы 1-250-2 или 2-250-2, или 1-300-2, или 2-300-2 по ГОСТ 1770

3.6.1.2 Колбы К-750 или П-750, или К-1000 по ГОСТ 25336

3.6.1.3 Цилиндры 1 39/350 по ГОСТ 18481

3.6.1.4 Холодильники по ГОСТ 25336

3.6.1.5 Каплеуловители по ГОСТ 25336

3.6.1.6 Колбы с тубусом 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 25336

3.6.1.7 Насос водоструйный по ГОСТ 25336 

3.6.1.8 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328

3.6.1.9 Серная кислота ГОСТ 4204

3.6.1.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

3.6.1.11 Бумага индикаторная универсальная

 

4 Методы измерений

 

 

4.1 Полноту налива бутылок определяют измерением объема уксуса при температуре (20,0±0,5) °С в десяти бутылках.

4.2 Массовую концентрацию  органических кислот в пересчете  на уксусную (титруемую кислотность) определяют по количеству гидроокиси  натрия, израсходованной на титрование  пробы уксуса.

4.3 Метод для определения  остаточного (неокисленного) спирта основан на окислении спирта, содержащегося в уксусе, бихроматом калия в кислой среде с последующим определением избытка бихромата калия титрованием солью Мора в присутствии индикатора красной кровяной соли.

 Содержание остаточного  спирта в спиртовом уксусе  титриметрическим методом определяют  непосредственно в уксусе, а в  яблочном и винном уксусе - в  дистилляте после предварительной  отгонки спирта.

4.4 Метод для определения  массовой концентрации общего  диоксида серы основан на окислении  сернистой кислоты йодом в  кислой среде в присутствии  крахмала. Связанная сернистая кислота  предварительно разрушается под  действием щелочи, а затем подкисленная  серной кислотой, переводится в  свободное состояние.

4.5 Метод для определения  массовой концентрации бензойной  кислоты основан на отгонке  бензойной кислоты из продукта  водяным паром, взаимодействии ее  с гидрохлоридом гидроксиламина  и пероксидом водорода в присутствии ионов  с образованием  о – нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют спектрофотометром.

4.6 Метод для определения  объемной доли этилового спирта основан на определении объемной доли этилового спирта продукта ареометром для спирта в дистилляте после предварительной перегонки. 
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

 

 

При выполнении измерений соблюдают следующие требования:

 

5.1 Производственные помещения, где проводятся работы, должны быть снабжены местной вытяжной вентиляцией. При работе в этих помещениях необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы).

5.2 При пожаре для тушения следует использовать асбестовую ткань, воду, песок, воздушно-пенные, химические, порошковые и газовые огнетушители.

5.3 Перед началом работы с химическими реактивами необходимо:

• надеть технологическую одежду и средства индивидуальной защиты (очки, перчатки, халат);
• проверить, работает ли вытяжная вентиляция;
• проверить соответствие надписи на химическом реактиве с технологической документацией;
• проверить, не истек ли срок годности на химическом реактиве.

5.4 Во время работы с химическими реактивами необходимо выполнять следующее требования:

• работать с кислотами, щелочами и другими растворами разрешается только в вытяжном шкафу;
• открывать створки вытяжных шкафов только при заливке рабочих растворов в ванны и загрузке кассет с пластинами;
• запрещается наклоняться под защитное стекло во время работы;
• заливку агрессивных сред и разбавление концентрированных кислот следует производить осторожно, тонкой струйкой, небольшими порциями и обязательно при работающей вентиляции;
• работа с концентрированными кислотами и щелочами без защитных приспособлений (очки, перчатки) запрещается;
• хранение химических реактивов следует производить согласно группе совместимости в отдельных шкафах, с вытяжной системой на каждой полке. Нельзя допускать скопления пыли, соломы и других воспламеняющихся веществ в местах хранения. Химические реактивы следует хранить в герметически закрытых банках, бутылях;
• в случае аварийной ситуации - боя стеклянной тары и разлива агрессивной жидкости вне шкафа - необходимо немедленно нейтрализовать кислоту или раствор на ее основе содой, осколки разбитого стекла собрать совком и щеткой, поместить в винипластовую тару, тщательно промыть и только после этого выбросить в урну. Нейтрализацию и обработку загрязненного места следует проводить в противогазе марки "Н", "В", "ВКФ".

5.5 Перед началом работы со средствами измерений необходимо:

- одеть технологическую одежду и средства индивидуальной защиты (очки, перчатки, халат);

- проверить целостность  заземляющих проводов, надежность  их крепления к корпусам оборудования, отсутствие открытых токоведущих  частей, доступных для случайного  прикосновения;

- проверить прочность  крепления откидных крышек устройств, кожухов вращающихся рабочих  органов оборудования, правильность  положения и надежность креплении  их в закрытом положении;

- проверить наличие подписи  наладчика о готовности оборудования  в эксплуатационном журнале.

5.6 При работе с водяной баней необходимо соблюдать следующие требования:

• при заполнении воды оставлять 2-3см от края;
• при нагревании колбу необходимо ставить так, чтобы она не проваливалась, т. е, внутренний диаметр кольца должен быть меньше диаметра дна колбы;
• воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии во все время нагревания. При этом необходимо поддерживать нужное количество воды в бане, не допускать вскипания.

5.7 При работе с лабораторным сушильным шкафом необходимо соблюдать следующие требования:

• сушильный шкаф подключается к заземленной настенной розетке с однофазным напряжением 220 - 240 В;
• по окончании сушки открыть дверь шкафа и извлечь просушенные предметы.

5.8 При работе со спектрофотометром необходимо соблюдать следующие требования:

• количество наносимой на призму контактной жидкости не должно превышать каплю диаметром 3 мм;
• спектрофотометр подключается к заземленной настенной розетке с однофазным напряжением 220 - 240 В;
• на спектрофотометр не должны попадать прямые солнечные лучи.

 

6 Требования к  квалификации операторов

 

 

6.1 К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц, имеющих высшее образование в области физической химии, опыт работы в химической лаборатории не менее 5 лет.

6.2 Для проведения измерений необходимо подробно изучить методику проведения измерений и обработки результатов. Во время проведения измерений и обработки результатов каждый оператор должен четко знать свои обязанности и строго соблюдать требования техники безопасности.

6.3 Все сотрудники испытательной лаборатории имеют соответствующую поставленным целям подготовку  и образование, постоянно повышают свой профессиональный уровень и квалификацию, регулярно проходят повторный инструктаж по технике безопасности.

 

7 Условия измерений

 

 

При выполнении измерений соблюдают условия, приведенные в таблице 9.

Таблица 9 – Условия проведения измерений

Наименование влияющей величины	Номинальное значение	Предельные отклонения
Температура окружающей среды	293 К (20 °С)	± 5 °С
Атмосферное давление	101,3 кПа (760 мм рт.ст.)	±10 кПа
Относительная влажность окружающего воздуха	65 %	± 5 %
Напряжение питания	220 В	± 10 В

 

 

8 Подготовка к выполнению  измерений

 

 

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

 

8.1 Определение остаточного (неокисленного) спирта

 

8.1.1 Приготовление раствора бихромата калия (K2Cr2O7)

Навеску 42,637 г бихромата калия, трижды перекристаллизованного, растворяют в 500 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Перекристаллизацию бихромата калия ведут при условии получения мелких кристаллов. 150 г бихромата калия растворяют в 1,5 дм3 горячей дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр.

По окончании перекристаллизации очищенный бихромат калия окончательно высушивают в сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 10-12 ч.

8.1.2 Приготовление раствора соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2×6Н2O

Навеску 92 г соли Мора растворяют в 700 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, прибавляют цилиндром 20 см  концентрированной серной кислоты (для осветления раствора) и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор оставляют на 1-2 дня для отстаивания, после чего декантируют с осадка.

8.1.3 Приготовление раствора красной кровяной соли K3Fe(CN)6

Навеску 0,01 г красной кровяной соли растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3  в дистиллированной воде с последующим доведением до метки дистиллированной водой. Раствор готовят ежедневно.

 

8.2 Определение массовой концентрации бензойной кислоты

 

8.2.1 Подготовка установки для перегонки

Установку для перегонки собирают в соответствии с рисунком 1.

Рисунок 1 - Установка для перегонки

1 - сосуд для перегонки; 2 - колба  двугорлая; 3 - делительная воронка  с краном; 4 - дефлегматор; 5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба.

 

При сборке установки смазка шлифов не допускается.

Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см отгона за 12-15 мин.

Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации c (CH3COOH) =0,1 моль/дм3, добавляют 10 см3  воды. Двугорлую колбу наполняют на  раствором поваренной соли и далее осуществляют отгонку. После получения 100 см3 отгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.