Technology for obtaining of an anti-wrinkle cream

Capitolul III Partea experimentală.

S-a propus elaborarea următoarei creme:

Rp : Ceară de albine 1,5 g;

Lanolină 2 g;

Ulei de măsline 5 g;

Ulei de argan 5 g;

Apă 5 g;

Pentru desfăşurarea cercetărilor au fost utilizate materii prime şi reactivi.

III.1.Materii prime utilizate: ceară de albine, lanolină, ulei de măsline, ulei de argan.

III.2. Materiale şi reactivi destinaţi cercetării.

În procesul de studiu au fost utilizaţi reactivi şi mateii prime pentru determinarea indicilor de calitatea a cremei cu efect antirid. Materialele utilizate în cadrul cercetărilor sînt indicate în tabelu 10.

Tabelul 10. Materiale şi reactivi utilizaţi  în lucrare

Materialele	Standardele
Ulei de măsline
Ulei de argan
Ceară de albine
Lanolină
CHCl3	ГОСТ-20015-74
CH3COOH glacial	ГОСТ-13830-84
KI	ГОСТ-4232-74
Na2S2O3	ГОСТ-224-76
Amidon	ГОСТ-10163-76
KOH	ГОСТ-4328-77
C2H5OH tehnic	ГОСТ-17299-78
Eter dietilic
Fenolftaleină, sol.de 1 %	ГОСТ-5850-72
Apă distilată	ГОСТ-6709-72

 

III.3. Metode de cercetare

Calitatea materiei grase poate fi caracterizate cu ajutorul unor indici de calitate sau caracteristici fizico-chimice de analiză, care pot fi determinate prin următoarele metode:

Tabelul 11 metode de cercetare utilizate în lucrare

Parametrul determinat	Caracteristica metodei
Indicele de aciditate (IA) şi conţinutul acizilor graşi liberi (AGL), mgKOH/g	Aciditatea uleiului se apreciază prin indicele de aciditatesau prin conţinutul de acizi graşi liberi, exprimat faţă de un singur acid gras, cel oleic. IA se defineşte prin cantitatea de KOH necesară pentru a neutraliza 1g materie grasă. IA este un indicator al rîncezirii hidrolitice a lipidelor. O valoare normală a cifrei de aciditate pentru un ulei este 5. [25,27]
Indicele de peroxid (IP), mmolperoxid/kg	IP se defineşte ca umărul de miliechivalenţi de peroxid pe kg de materie grasă. Pentru măsurarea IP materia grasă a fost solubilizată în amestec de acid acetic şi cloroform, s-a adîugat soluţie KI saturată şi s-a titrat iodul eliminat cu tiosulfat de sodiu, în prezenţa amidonului( servind ca indicator colorat)[30]
Indicele de iod (II)	II prezintă cantitatea iodului, în g, absorbită de 100 g materie grasă. Rezultateale obţinute reflectă  gradul de nesaturare al materie grase.Analiza iodului s-a efectuat prin titrarea iodului cu tiosulfat de sodiu. II măsoară gradul de nesaturare globală a materie grase. II s-a determinat prin metoda farmacopeecă.

 

III.3.1.Indicile de aciditate [25,27]

Rîncezirea hidrolitică se produce în cazul reacţiei enzimatice catalizată de lipaze sau în urma unei reacţii chimice. Apare un gust neplăcut şi produsul nu mai poate fi utilizat după destinaţie. În caz dacă materia grasă conţine o cantitate mare de acizi graşi cu catenă scurtă, rîncezirea hidrolitică alterează produsul foarte rapid. Aciditatea uleiurilor şi materiilor grase se apreciază cu indicele de aciditate (I.A.) sau prin conţinutul acizilor graşi liberi (AGL), exprimat în procente de masă a acidului oleic. Indicele de aciditate exprimă cantitatea de KOH necesară pentru a neutraliza lg de materie grasă (mg KOH/lg produs sau mg NaOH lN/lOOg materie grasă).

O masă exactă cîntărită de materie grasă este solubilizată într-un amestec neutralizat de eter dietilic

şi etanol. Amestecul este apoi titrat cu KOH de concentraţie cunoscută în prezenţa fenolftaleinei de 1 %.

Indicele de aciditate se calculează din relaţia următoare :

IA- indicele de aciditate, mg KOH/1g de materie grasă;

VKOH - volumul de bază consumat la titrare, ml;

m- masa prpbei de analizat, g;

5,611- coeficient ce corespunde masei de bază conţinută într-un ml soluţie de 0,1 N.;

M(KOH) =56,11g/mol;

În urma titrării probei de analizat cu masa 1g, cu hidroxid de potasiu cu concetraţia 0,1 N, volumul de bză consumat este de 0,1 ml, iar valoare indicelui de aciditate este 0,56.

 

III.3.2. Indicele de peroxid

Primii produşi de oxidare ai lipidelor sunt peroxizii, care apoi se scindează în produse de oxidare : aldehide, cetone, acizi organici oxidaţi şi hidrocarburi, radicali liberi - extremi de dăunători.

Deoarece peroxizii sunt primele substanţe ce se formează la degradarea materiilor grase,

determinarea cantităţii lor este metoda utilizată pentru determinarea gradului de oxidare a materiei grase.

Indicele de peroxid exprimă numărul de moli echivalenţi de peroxid la 1 kg de materie grasă.

Cu ajutorul lui se stabileşte gradul de oxidare lipidică. După o perioadă de inducţie curba evoluţiei indicelui de peroxid ia forma unui clopot.

Cînd oxidarea depăşeşte o anumită limită sau cînd materia grasă este supusă la un anumit tratament, peroxizii sunt degradaţi. Încălzirea materiei grase la 120°C conduce la descompunerea peroxizilor şi dispariţia lor din mediu.

O masă de materie grasă exact cîntărită se dizolvă în cloroform şi se amestecă cu acid acetic, apoi se adaugă soluţie de KI în exces. După agitarea masei obţinute timp de 1 minut şi finisarea reacţiei (timpul necesar este de 20 minute), se adaugă apă distilată. Iodul eliminat se titrează în prezenţa amidonului cu soluţie de tiosulfat de natriu. Schematic reacţiile ce au loc în sistem pot fi redate astfel :

ROOH+KI→ ROH + KOH + I2

I2 + 2 Na2 S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Rezultatele obţinute se introduc în formula de mai jos pentru a calcula indicele de peroxid:

IP - indicele de peroxid, mmolperoxid/kg materie grasă ;

V1 – V(Na₂S₂O3) consumat la titrarea probei de analizat, ml ;

Vo - V(Na₂S₂O3) consumat la titrarea probei de control, ml ;

C - concentraţia tiosulfatului de natriu, N ;

m - masa probei de analizat, g;

1000 - coeficient pentru transformarea mol echiv/g în mol echiv/kg.

În urma titrării probelor cu tiosulfat de sodiu, volumul consumat la titrarea probei de analizat este 0,17 ml, iar volumul consumat la titrarea probei de control este 0,1 ml. Valoarea indicelui de peroxid este 7.

III.3.3. Indicele de iod [31]

Indicele de iod reflectă cantitatea legăturilor duble în gliceride şi se expimă în g de iod fixate de 100 g grăsime. La legăturile duble acizii graşi uşor se oxidează, ce determină procesele de rîncezire şi uscare a grăsimilor. Indicele iod se utilizează la calculul cantităţii de hidrogen pentru hidrogenarea lipidelor.

Determinarea cantităţii legăturilor duble sau indicelui de iod este bazată pe fixarea unei molecule de halogen ( iod, clor, brom ) de o legătură dublă în condiţii cînd halogenul nu substituie hidrogenul. Reacţia are loc după următoarea schemă:

Unde R1 şi R2 sînt radicalii acizilor graşi saturaţi.

Se ia o cantitate exactă (dar nu mai mică de 0,15 g) de ulei care se pun într-o colbă uscată cu capac cu şlif, se mai adaugă 3 ml eter sau cloroform şi 20 ml monoclorură de iod (0,1 mol/l), se astupă colba cu capac în prealabil umectat cu soluţie de KI, se agită energic prin mişcări circulare şi se lasă la întuneric 1 oră, apoi se adaugă 10 ml soluţie KI, 50 ml apă şi se titrează cu soluţie de Na2S2O3 (0,1 mol/l) prin agitare energică pînă la coloraţie galben-pală. Apoi se adaugă 3 ml cloroform, se agită energic şi se mai adaudgă 1 ml amidon, apoi se titrează pînă la decolorare.În paralel se efectuiază proa control.

Din cantitatea de soluţie de Na2S2O3 care s-a consumat la titrarea probei de control se scade cantitatea în ml de Na2S2O3 consumat la titrarea probei de analizat. Această diferenţă corespunde cantităţii în ml a soluţiei de I2 0,1 mol/l care s-a legat de uleiul respectiv.

Indicele de iod se calculează din relaţia următoare:

 

 

a – cantitatea de Na2S2O3 0,1 mol/l în ml consumat la titrarea probei de control;

b - cantitatea de Na2S2O3 0,1 mol/l în ml consumat la titrarea probei de analizat;

c – cantitatea de produs (ulei);

În urma titrării probelor cu tiosulfat de sodiu, volumul consumat la titrarea probei de analizat este 30,2ml , iar volumul consumat la titrarea probei martor 0,7ml. Valoarea indicelui de iod este 37,43.

 

III.3.4. Determinarea calităţii cremei prin examenul organoleptic

Identificarea se face vizual după aspectul exterior şi proprietăţile organoleptice (culoare, miros etc), care depind de substanţele ce intră în componenţa cremei. În unele cazuri sînt prevăzute reacţii calitative, pentru substanţele biologic active.

Omogenitatea cremelor se determină luînd 4 probe de cremă cu masa 0,02 - 0,03g, care se aplică pe lame apăsînd cu altă placă pînă la obţinerea petelor cu diametrul 2 cm. Calitatea e considerată bună dacă la examinarea cu ochiul liber a petelor formate, la distanţa 30 cm. în 3 din 4 probe nu se observă particule vizibile; în caz contrar determinarea omogenităţii se repetă în 8 probe ( respectiv, se admite prezenţa particulelor vizibile în 2 probe ).

Crema preparată posedă culoare galben-pai, cu miros plăcut şi un grad înalt de omogenitate, corespunzător unei creme de bună calitate.

 

III.3.4. Determinarea pH-ului

pH-ul reprezintă cologaritmul zecimal al concentraţiei ionilor de hidrogen dintr-o soluţie apoasă; este un număr convenţional care caracterizează aciditatea sau alcalinitatea soluţiilor.

pH-ul cremelor este deosebit de important pentru a aprecia dacă crema este sau nu iritantă pentru ţesuturi. pH-ul se determină prin metoda obişnuită potenţiometric, în soluţie sau extracţie apoasă, separată prin filtrare după o prealabilă agitare. Se obţin 50 ml soluţie care este potenţiometric măsurată. Soluţia pregătită se toarnă în pahar cu volumul de 50cm3. Electrozii pH-metrului sunt introduşi în

soluţie. Electrozii nu trebuie să se atingă de pereţii sau fundul paharului. Indicele se citeşte de pe pH-metru.

Tabelul 10. Analiza rezultatelor

pH	Reacţia soluţiei
Mai mic decît 2,0	Puternic acidă
2,0-4,0	Slab acidă
4,0-6,5	Acidă neutră
6,5-7,5	Slab alcalină
7,5-10,0	Alcalină neutră
10,012,0	Alcalină
Mai mare decît 12,0	Puternic alcalină

 

Valoarea pH-ului determinată este cuprinsă  între valorile 5-6, iar conform tabelului 10, crema preparată are dă reacţie acidă neutră.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Concluzii:

Crema ce manifestă efect antirid a fost supusă analizei calitative, fiind determinaţi cai mai importanţi indici de calitate spre a verifica eficienţă produsului şi respectiv inofensivitatea acestuia sau a componeţilor conţinuţi.

La prepararea cremei s-au utilizat materii prime de calitate corespunzătoare, care au foat aduse în stare de diviziune fină, pentru a permite pătrunderea cu uşurinţă în piele.

În rezultatul evaluării calităţilor organoleptice şi senzoriale putem concluziona următoarele: crema preparată posedă culoare galben-pai, miros fin, plăcut, deasemenea posedă un înalt grad de omogenizare deci reprezintă o emulsie perfectă. La aplicarea cremei pe piele se simte o senzatie plăcută de catifelare, hidratare, plus aspectul luminos al tenului.

Valorile indicilor determinaţi sînt următoarele: valoare indicelui de aciditate (IA) - 0,56; valoare indicelui de peroxid (IP) –  7; valoare indicelui de iod (II) – 37,43. Astfel, rezultatele obţinute se încadrează în normele prevăzute de îndrumarele de analiză.

Crema preparată este inofensivă şi neiritantă pentru organism, deoarece nu conţine ingrediente care ar putea provoca leziuni sau careva iritări ale pieli;

Crema se absoarbe uşor, iar datorită numărului mic de ingrediente conţinute, substanţele biologic active sunt asimilate foarte bine şi eficient de către organism, acţionînd în profunzimea pielii.

Privind eficacitatea cremei, pot afirma că crema alcătuită în totalitate din substanţe naturale, cu calităţi demonstrate de specialişti, nu poate avea efecte adverse. În urma aplicării pe piele se formează o peliculă ocluzivă, protectoare şi emolientă care încetineşte pierderea de umiditate din stratul cornos. Astfel, prezenţa unei cantităţi suficiente de apă în acest strat menţine elasticitatea pielii şi un ten catifelat. Iar componentele active din uleiul de măsline şi de argan hrănesc şi regenerează pielea în profunzime, o purifică, reduc efectul agresiunii factorilor de mediu asupra pielii, combat îmbătrînirea, lăsînd tenul luminos şi bine hidratat o perioadă îndelungată datorită proprietăţilor antirid.

În final pot concluziona că scopul propus a fost realizat.

 

 

 

Bibliografie

1. G.Jnghietu, G. Verdeş-Chimia cosmetică:introducere în cosmetologie.Chişinău. 2005 pag.3-123                  2. D. Lupuleasca, V. Hîrjău, Ana Dumitrescu-Dermo-cosmetologia, Ed. Polirom.Iaşi 1988. 192 pag               3. Ecaterina Merica-Tehnologia produselor cosmetice vol.I. Substanţe active şi aditivi Ed.Corson Iaşi 2003    4. Dan Ileana Aurelia Ing., Dr.ing. Angela Lupu Tehnologia fabricării şi prelucrării produselor specifice industriei chimice organice şi petrochimice. Ed. Didactică şi pedagogică Bucureşti 1991 pag 235-243     5. Cosmovici L.Cosmetica şi sănătatea Ed.Medicală Bucureşti 1984                                                                  6. I.Hunian, M. Hunian ABC de Cosmetică Ed.Tehnică Oradea 1969 pag.10                                                     7. Gh.Suciu Dermatofarmacie şi cosmetologie Litografia UMF Cluj-Napoca 1997                                     8. Popovici Constanţa Cosmetică şi turism Ed.Sport-Turism Bucureşti1980                                                 9. Genot C., Mayener A.,-Protein alteration duet o lipid oxidation in multiphase systems.In:Lipid oxidation Pathways AOCS Prress, Champaig, II 2003, pag.265-292                                                                10. Берберова И.Т.,-Из жизни свободных радикалов, Соросовский Образовательный журнал, том 6, №5, 2000, с. 39-44.                                                                                                                                                  11. Grecu I., Curea E.-Stabilitatea mrdicamentelor, Ed.Medicală, Bucureşti 1987 pag.16-37                                      12. Porter,NA., Caldwell, SE. And Mills, KA –Mechanisms of free radical oxidation of unsatured lipids, Lipids, 1995, Nr.30, pag.277-289                                                                                                                       13. Belity,HD., Grosch, W.and Schieberle, P- Lipids. Food Chemistry, 3 revised edition, Berlin, 2004, pag. 157-244                                                                                                                                                                   14. I. Barbăroşie, E. Diug, N. Ciobanu „Tehnologia medicamentelor industriale” Editura: Ştiinţa, Chişinău 1993           15. К. Сюмаков  Природные косметические средства. Кремы. Санкт-Петербург 1999                                         16. Humphrey Lionel, Orehmie George – Cosmetic preparation, GB707258/1954-04-14.                                                            17. Г.С.Мееров, А.В.Пехов «Применение СО2-экстрактов в косметике», Москва, 1971.с. 25-28.                            18. http://sabinasabba.blogspot.com/2009/11/crema-de-fata-corp-pe-baza-de-ceara-de.html                                        19. http://www.proapicultura.ro/ceara.htm                                                                                                                20. http://www.medicultau.com/dieta-nutritie/cosmetica/preparate-cosmetice/cremele-cu-lanolina.php                     21. Основы управления качкством продукций и технологический контроль., Учебник для техникумов Москва 1990                                                                                                                                                                  22. http://prodieta.ro/ulei-masline-virgin-beneficii/; http://vinul.ro/uleiul_de_masline-2.html                              23. Rod Mailer-Chemisrty and quality of olive oil, In Primefacts                                                                                          24. Cosmovici L.Cosmetică Ed,Ştiinţifică Bucureşti 1960                                                                                              25. Karlreskind- Manuel des corps gras.Vol.1,2 Tehnique et documentation, Lavoisier, Paris 1992.                            26. Фержтек О. «Косметика и дерматология». Москваб 1990.с. 252.                                                           27. Арутюнян, НС. – Лабораторный практикум по технологий переработки жиров. Москва ВО Агропромиздат, 1991

28. Х. Вилламо Косметическая химия. Москва 1990.                                                                                        29. http://www.organik.ro/products/index/ulei-de-argan-bio                                                                                  30. Berset C., Cuvelier. ME- Methodes d'evaluation du degre d'oxydation des lipide set de mesure du povoir antioxidant. Science des Aliments, 1996                                                                                                             31. Государственная фармакопоя СССР ХI Общие методы анализа Москва “Медищина” 1987