Современная аналитическая химия - рентгенорлуоресцентный анализ

Преимущества квантометров: 
• Высочайшая скорость анализа при использовании для поточного контроля качества в индустрии. 
• Малое количество движущихся частей, прекрасная надежность в условиях промышленного предприятия.

3.3 Область  применения РФА.

 

    Современные лаборатории РФА используют новейшие спектрометры, предназначенные для многоэлементного анализа веществ различного происхождения и агрегатного состояния. В основном, это оборудование широко известных мировых производителей рентгеновской аналитической техники. Комплекс лаборатории РФА анализа обычно состоит из устройств пробоподготовки, аналитического инструмента - спектрометра, и программного обеспечения для управления анализом и обработки результатов. За последнее десятилетие достижения в области программного обеспечения для РФА анализа позволяют решать такие задачи, которые не были доступны еще недавно. Потому программному обеспечению принадлежит большая часть аналитических успехов.

   Итак, какие же  задачи можно решить при помощи  РФА?

   Одной из наиболее сложных областей применения РФА является анализ горных пород, руд и продуктов их переработки. Это связано с особенностями этих материалов: в них присутствует множество элементов в диапазоне чувствительности РФА (от 0.0001 до 99%). Многие элементы имеют взаимное концентрационное влияние при анализе, и при этом необходимо их отдельное определение с требуемой точностью. Наиболее простыми объектами РФА (в методическом смысле) являются преимущественно гомогенные материалы техногенного происхождения, состоящие из небольшого числа элементов. К ним относятся металлы, стекла, жидкости.                       

    Анализ таких материалов, как правило, не вызывает затруднений в лабораториях, традиционно работающих с более сложными объектами. Лаборатория выполняет количественный, полуколичественный, качественный анализ любых твердых, порошкообразных, жидких и пластичных неорганических объектов. При этом определяются элементы с порядкового номера 8 (кислород) - до 92 (уран), при их концентрации в интервале от 1-5 ppm до 100%.

    В лаборатории разработаны методики, которые являются основой аналитического процесса и предназначены для анализа макро и микроэлементов. Методики реализованы как программно - аппаратные пакеты, которые применяются для количественного анализа минеральных материалов. В калибровках использовано более 200 межгосударственных, российских и отраслевых стандартных образцов химического состава, благодаря которым выполняется анализ до 60 элементов, если их концентрация находится в рабочем диапазоне метода РФА. На ряду с новейшими методами подготовки проб к анализу (индукционное плавление), это обеспечивает универсальность аналитического процесса для разнообразных типов горных пород и руд и делает возможным рутинный высокопроизводительный анализ.

     Такие лаборатории предлагают комплексное исследование материалов, обозначив отдельно несколько основных, наиболее востребованных видов аналитических работ:

"Силикатный анализ". Определяемые компоненты: Na₂O, MgO, Al₂O₃, SiO₂, P₂O₅, S, K₂O, CaO, TiO₂, MnO, Fe₂O₃, ППП. Обычно этот вид анализа требует определения всех элементов макросостава. Тому две причины: 1) одиним из явных признаков качества результатов является сумма компонентов, полученная при анализе. Считается нормальным, если она находится в пределах от 98.5 до 100.5%. 2) Современные алгоритмы вычисления концентраций используют всю доступную, желательно наиболее полную, информацию о макрокомпонентном составе пробы. Поэтому, требуя от лаборатории РФА определения не полного набора компонентов "силикатного анализа".

    Другой весьма востребованный вид работ:

"Анализ микроэлементов". Пример определяемых компонентов: Cr, Sc, V, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Pb, Ba, Th, U, Ga, Cl. Здесь находится куда больше свобод у потребителя результатов, но как всегда - грамотная постановка аналитической задачи - половина успешного анализа. Набор элементов можно менять в широких пределах, отказываясь от ненужных и добавляя требуемые. Здесь следует учитывать, что лаборатории, оснащенные рентгеновскими спектрометрами последовательного действия, могут определять произвольный набор элементов, но при этом, расширение набора определяемых элементов влечет увеличение продолжительности анализа, что сказывается на стоимости. А лаборатории, оснащенные квантометрами (многоканальными спектрометрами) и энергодисперсионными спектрометрами, определяют все заданные элементы одновременно без дополнительных затрат времени на любой следующий элемент, включенный в программу анализа, но при этом многие элементы не могут быть проанализированы из-за конструкционных особенностей таких приборов. Практика современного оснащения РФА лабораторий (покупка приборов) показывает, что исследовательские организации отдают предпочтение последовательным спектрометрам по причине их универсальности, а лаборатории промышленных предприятий - квантометрам из-за их производительности.

    Еще один из видов анализа методом РФА, который часто используется:

"Обзорный полуколичественный  анализ" Применяется для исследования  объектов различного происхождения.  Определяются все элементы c погрешностью 10-20 отн.% при содержании 0.05%-100%. Востребованность  такого анализа связана с необходимостью  изучения состава единичных проб, для которых нет готовых методик анализа. На практике такая задача регулярно встречается т.к. нет смысла организовывать методические работы продолжительностью в несколько дней чтобы выполнить анализ одной пробы за несколько минут и никогда более не вернуться к использованию созданной методики. Выход из этой ситуации найден в применении специального программного обеспечения и способа измерений, которые позволяют получать надежные результаты анализа любых материалов без использования стандартных образцов. Естественно, качество результатов такого анализа не вписывается в понятие о высокой точности, но его вполне достаточно для решения многих производственных задач. Примеры таких задач - разбраковка металлического лома, преддобычная разметка продуктивности горных выработок, определение главных компонентов неизвестных веществ, сопоставление состава нескольких проб.

    Скорость получения результатов. Современное оборудование лаборатории обеспечивает при анализе 20-и элементов в каждой пробе (пробы разные по составу) производительность до 100 проб в сутки. При анализе до 5 элементов в каждой пробе (при условии подобия материала проб), производительность оборудования возрастает до 700 проб в сутки. В остальном скорость получения конечных результатов анализа зависит от возможности своевременного выполнения вспомогательных процедур: определение потерь при прокаливании, изготовление препаратов из материала проб и пр. В правильных лабораториях достигнут наилучший баланс между временем измерений пробы в спектрометре и продолжительностью вспомогательных процедур. Это является основой высочайшей производительности метода РФА.

    Некоторые современные лаборатории РФА предлагают новые возможности эффективного аналитического сервиса: Анализ "On-Line".- Это высокоэкспрессные аналитические испытания, когда результаты анализа доставляются заказчику современными средствами связи в течение 10-30 минут с момента поступления пробы (образца), что имеет особое значение при контроле процессов переработки, при выполнении тестов входящего сырья, выборочном контроле продукции, измерении концентраций экологически-опасных элементов.

     В этой части обзора мы рассказали лишь о нескольких весьма востребованных приложениях метода РФА. На самом деле, нет областей промышленности, в которых данный метод еще не нашел своего применения. Его универсальность связана с возможностью создания методик требуемой точности для определения широкого круга элементов в самых разнообразных объектах.

     Некоторые аналитические задачи, легко решенные при использовании современного РФА оборудования:

 

• Массовый анализ горных пород и руд 
• Экспрессное определение состава продуктов обогащения руд
• Определение 10 элементов в легированных сталях
• Анализ археологических объектов (монет, серьг, колец, шлаков, костей)
• Полуколичественный экспресс анализ шлифованных образцов горных пород
• Количественное определение бора в стеклоподобных веществах
• Определение Ge(2-5000ppm) в углях и их золах
• Определение Re(0.6-10ppm) в кислых электролизных растворах
• Определение Sr (8-300ppm) в биологических объектах (зубы, кости)
• Определение редкоземельных элементов в модельных материалах для захоронения высокоактивных отходов
• Определение драг. металлов в продуктах переработки плат электроники
• Определение Pb,Cu,Zn,Cl в листве деревьев
• Определение P,Cl,Ca,Fe в продукции предприятий быстрого обслуживания
• Определение характеристических элементов в косметической продукции
• Определение тяжелых металлов в золах мусоросжигательных заводов
• Определение состава продуктов переработки оленьих рогов
• Определение состава накипи в высокотемпературных продуктопроводах
• Прямое экспресс определение зольности углей без сжигания и прокаливания
• Определение состава золошлаковых отходов ТЭЦ
• Высокоточный анализ макрокомпонентов горных пород
• Идентификация драгоценных камней и сплавов
• Исследование состава строительных метериалов на предмет соответствия ГОСТ
• Химическое картирование горных выработок полевошпатового сырья
• Экспресс анализ осадков при электролитической очистке воды
• Анализ примесей в металлах
• Определение марок сплавов
• Идентификация минеральных видов из микронавесок вещества
• Обнаружение отклонений в технологических процессов по сотаву промежуточных продуктов

 

     Из всего вышесказанного следует, что рентгенофлуоресцентный анализ, благодаря своим свойствам, достаточно эффективен не только в современных лабораториях, но и для применения в промышленных масштабах.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4.Эксперимент.

 

 

  4.1. Цель.

 

    Как мы уже писали, ещё лет 10-15 назад название используемых стиральных порошков можно было легко перечислить: Астра, Эра, Лотос, так как их набор не отличался большим разнообразием. Сегодня химическая индустрия предлагает нам широкий спектр разнообразных по составу, по воздействию, по свойствам синтетических моющих средств. Реклама насыщена подобного рода информацией, но обычному человеку крайне сложно сориентироваться в столь богатом разнообразии предлагаемых средств. Основным показателем качества стиральных порошков является  способность хорошо отстирывать загрязнения, что поддается строгим измерениям. Кроме моющего действия исследуют так же и состав стирального порошка: определяют количество фосфатов, ПАВ, пыли и т.д.

   Понятно что  мы не будем изучать все  тоже наличие фосфатов и активных  веществ, поскольку если на  стиральных порошках пишут что они соответствуют ГОСТ, значит это действительно так. Мы хотим узнать из каких именно веществ состоит порошок, т.е. определить первоначальный набор компонентов, необходимый для создания стирального порошка.

    Предлагаемое исследование проводится средствами не доступными любому потребителю. Исследование затрагивает самые популярные в нашем городе средства, а значит интересно многим слоям населения. Результаты работы позволят выявить состав СМС, а значит служит целям выявления истины.

   Конечно же необходимо сказать об актуальности нашего исследования. Невероятное разнообразие стиральных порошков, продающихся сейчас в магазинах и на оптовых рынках по всей России, а также массированная реклама этих товаров по телевизору, ставят в тупик рядового потребителя. Многие хозяйки заботясь о чистоте своего дома, даже и не подозревают какой вред наносят окружающей среде. И можно надеяться что наша работа прольет свет о составе стирального порошка. Результаты, которые будут получены в ходе исследования, имеют важное практическое значение.

 Итак, цель моей  работы: определить состав стирального  порошка.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  4.2.Задачи.

 

1. Изучить литературу  по данной теме.

2. Разработать методику исследования состава стиральных порошков.

3. Выявить химический  состав стирального порошка.

 

Что же конкретно мы собираемся сделать? В магазине бытовой химии мы купили 9 стиральных порошков:

1) Биолан:

- стоимость: 55,4 руб/кг;

- соответствует ГОСТ  Р 52488-2005;

- пригоден для ручной и машинной стирки;

- изготовитель: ОАО «Нэфис Косметикс» Россия, г. Казань;

- состав: 5-15% фосфаты, 5-15% анионные ПАВ, оптический отбеливатель, ароматизирующая добавка.

2) Миф:

- стоимость: 64,75 руб/кг;

- соответствует ТУ 2381-046-00204300-95;

- пригоден для машиной  стирки;

- изготовитель: ООО «Проктер  энд Гэмбл-Новомосковск», Россия, Тульская обл., г. Новомосковск;

- состав: 5-15% анионные  ПАВ, 5-15% фосфаты, меньше 5% неиогенные ПАВ, меньше 5% кислородосодержащие отбеливатели, поликарбоксилаты, энзимы, оптический отбеливатель, отдушка.

3) Аистенок (содержит натуральные активные вещества):

- стоимость: 81,0 руб/кг;

- соответствует ТУ 9144-018-00335215-99;

- пригоден для машинной и ручной стирки;

- изготовитель: ЗАО «Аист», Россия, г. Санкт-Петербург;

- состав: 5-15% мыло на натуральной основе, 5-15 % кислородосодержащий отбеливатель, 5-15% фосфаты, меньше 5% неионогенных ПАВ, силикат натрия, поликарбоксилаты, активные добавки для удаления пятен, оптический отбеливатель, пенорегулятор, фосфонаты, ароматические добавки.

4) Losk:

- стоимость: 65,30 руб/кг;

- соответствует ТУ 2381-001-04831040-94;

- пригоден для машинной  и ручной стирки;

- изготовитель: ООО «Хенкель-Юг»  Россия, Саратовская обл, г. Энгельс

- состав: меньше 5% неионогенных  ПАВ , меньше 5% фосфонаты, меньше 5% поликарбоксилаты, 5-15% кислородосодержащий  отбеливатель, 15-30%  анионные ПАВ, энзимы, оптический отбеливатель, отдушка.

5) Пемос: 

- стоимость: 45,40 руб/кг;

- соответствует ТУ 2381-034-04643752-2004;

- пригоден для машинной  и ручной стирки;

- изготовитель: ООО «Хенкель-Юг»  Россия, Саратовская обл, г. Энгельс;

- состав: меньше 5% поликарбоксилаты, 5-15%  анионные ПАВ, оптический  отбеливатель, отдушка.

6) Tide:

- стоимость: 95,30 руб/кг;

- соответствует ТУ 2381-066-00204300-97;

- пригоден для машиной  стирки;

- изготовитель: ООО «Проктер  энд Гэмбл-Новомосковск», Россия, Тульская обл., г. Новомосковск;

- состав: 5-15% анионные  ПАВ, 5-15% кислородосодержащий отбеливатель, меньше 5% ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота) и ее соли, меньше 5% неионогенных ПАВ, меньше 5% фосфаты, меньше 5% фосфонаты, меньше 5% поликарбоксилаты, меньше 5% цеолиты, оптические отбеливатели, энзимы, отдушка.

7) Зифа:

- стоимость: 48,0 руб/кг;

- соответствует ТУ 2381-042-00204872-99;

- пригоден для машиной  и ручной стирки;

- изготовитель: ОАО «Сода»  Россия, Башкортастан, г. Стерлитамак;

- состав: ПАВ, фосфаты, карбонаты и силикаты, оптические отбеливатели, сульфат натрия, отдушку.

8) Sorti:

- стоимость: 49,30 руб/кг;

- соответствует ГОСТ  Р 52488-2005;

- пригоден для ручной  стирки;

- изготовитель: ОАО «Нэфис  Косметикс» Россия, г. Казань;