Синтез карбоната кобальта и его идентификация и физико-химические свойства

Химический стакан на 400 мл.

Взвешиваем на лабораторных весах  кристаллогидрат нитрата кобальта (II) массой 25 грамм ровно (точность весов 0,01 грамма).

Взвешиваем 15 грамм гидрокарбоната натрия и растворяем в химическом стакане в 200 мл дистиллированной воды. Нагреваем раствор для более быстрого растворения.

В конической колбе в 250 мл дистиллированной воды растворяем кристаллогидрат нитрата кобальта и нагреваем для более быстрого растворения.

Когда соли полностью растворились, в нитрат кобальта добавляем при  постоянном перемешивании гидрокарбонат  натрия.

Наблюдаем помутнение раствора, а  в последствие и выпадение  в осадок, произошла реакция, уравнение  которой:

 

Co(NO₃)₂ + 2NaHCO₃ = CoCO₃↓ + 2NaNO₃  + CO₂↑ +H₂O

 

Даём осадку отстоятся в течении 2 дней и декантацией воды фильтруем. Получившиеся на фильтровальной бумаге карбонат кобальта взвешиваем, его масса равна 29,8 граммам. Затем оставляем его сушиться в течении 3 дней при комнатной температуре 25-28^оС. После просушивания взвешиваем карбонат кобальта, его масса уменьшилась до 12,6 граммов. Но даже после взвешивания оставляем его на воздухе ещё на время, чтобы дать воде полностью выпариться.

Из этих 12,6 граммов берём 1 грамм  для химического анализа, и 200 мг для термического анализа, чтобы  получить термограмму.

 

Карбонат кобальта растворяем в  соляной и азотной кислоте.

После растворяем карбонат кобальта в избытке щёлочи и концентрированном  избытке щёлочи.

После проводим две качественные реакции  на кобальт ион, с нитритом калия, нитритом калия и нитратом натрия.

А также растворяем в избытке  раствора аммиака.

CoCO_3(кр) + 2HCl _{(концентрированная)} = СoCl₂ + CO₂↑ + H₂O

CoCO₃+ 2HNO₃ = Co(NO₃)₂ + CO₂↑ + H₂O

CoCO₃ + 4NaOH_{(избыток)} = Na₂[Сo(OH)₄] + Na₂CO₃

CoCO₃ +2 NaOH_(разб.) = Сo(OH)₂↓ + Na₂CO₃

CoCl₂ + 2CH₃COOH + 7KNO₂ = K₃[Co(NO₂)₆] + 2CH₃COOK + 2KCl + NO↑ + H₂O

CoCl₂ + 2CH₃COOH + 7KNO₂ + NaNO₃ =  
K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2CH₃COOK + 2KCl + KNO₃ + NO↑ + H₂O

CoCO₃ + NH₃+H₂O ↔ [Co(NH₃)₄]OH + CO₂↑

 

 

После проведённого химического анализа, мы доказываем этими экспериментами химические свойства карбоната кобальта.

 

2.2. Разложение карбоната кобальта

 

Снимем термограмму термического разложения карбоната кобальта.

200 мг карбоната кобальта помещаем  в тигель и помещаем в прибор дериватограф. Начинаем медленно нагревать. При 60^оС вещество начинает терять массу, теряет в данный момент карбонат кристаллизованную воду. Примерно к 130^оС потеря массы останавливается. Со 145^оС масса снова начинает убывать! Разлагаться начал сам карбонат кобальта на оксид кобальта (II) и углекислый газ:

 

CoCO₃=CoO + CO₂↑

 

К 310^оС потеря массы останавливается, соответственно разложение закончилось. Данные не сходны с теорией, т.к. структура и кристалл карбоната кобальта не сформировались. И последующего разложение не происходит. Нагревание заканчиваем при температуре 940^оС. Оксид кобальта (II) не окислился до Co₃O₄, как сказано в теории, объяснить это можно тем, что когда карбонат кобальта разлагался на оксид и углекислый газ, то оксид кобальта (II,III) Co₃O₄ не образовался, так как углекислый газ стал инертной атмосферой и не дал кислороду воздуха окислить оксид кобальта (II).

Убыль массы карбоната кобальта к самому концу разложения составила 44%, соответственно осталось 56%, которые  являются оксидом кобальта (II). Из 44% примерно 12-15% воды. Соответственно процентное содержание углекислого газа равно примерно 30%.

 

 

 

 

 

 

 

Термограмма

 

T – температурная зависимость

DTA – знак теплового эффекта

TG – изменение массы во времени

940^оС – окончание процесса анализа

 

Вывод

Нами проведён литературный обзор. Рассмотрены физические и  химические свойства карбоната кобальта. Изучено строение карбоната кобальта. Рассмотрены области его применения. Изучены его минералы и в частности минерал -  сферокобальтит. 
В экспериментальной части нами был проведён синтез карбоната кобальта, выход которого составил 68%. В лаборатории были изучены его химические свойства. Также был проведён термический анализ, с помощью которого можно утверждать, что получен именно  карбонат кобальта, и рассматривая качественные реакции, также можно утверждать что полученное вещество – карбонат кобальта.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список литературы:

1.Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник Л.: Химия, 1977, 160 с.

2.Свиридов В.В., Вагилевская Е.И. Неорганический синтез, Минск, Изд-во Университетское, 2000, 250 с.

3.Большаков К.А. Химия и технология кобальта, М.: МИТХТ, 1981, 220 с.

4.Курр И.Г. Атлас Минералов, Санкт-Петербург 1871, 218 с.

5.Перельман Ф.М., Зворыкин А.Я. Кобальт и никель, Наука, М.: 1975, 224 с.

6.Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу 
изд-во Химия, М.: 1965, 370 с.

7.Статья И.П. Федорова с сайта http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2030.html

8.Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов, Чистые химические вещества, М.: Химия, 1974, 408 с.