Автор работы: Пользователь скрыл имя, 26 Апреля 2015 в 22:45, курсовая работа
Квасцы — двойные соли, кристаллогидраты сульфатов трёх- и одновалентных металлов общей формулы M+2SO4•M3+2(SO4)3 •24H2O(часто записывается как M+M3+(SO4)2•12H2O), где〖 M〗^+ — один из щелочных металлов (литий, натрий, калий, рубидий или цезий), а M^(3+) — один из трехвалентных металлов (обычно алюминий, хром или железо(III)). Ион аммония (〖NH〗_4^+) может также выступать в роли M^+. Раньше этот термин относился только к алюмокалиевым квасцам. Их получали из природных минералов, из которых наиболее пригодным для этого был алунит.
Целью рентгенофазового анализа является идентификация кристаллического вещества, которую проводят с помощью набора величин межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей дифракционных отражений. Эти величины получают обработкой рентгенограмм, записанных на дифрактометре.
Кювету с веществом устанавливают на держатели образца, который в процессе съемки поворачивается вокруг вертикальной оси, при этом атомные сетки кристаллов могут попадать в отражающее положение к рентгеновскому пучку, на диаграммной ленте записываются пики. Пользуясь полученной диаграммой, определяют межплоскостное расстояние по формуле Вульфа-Брэгга. На диаграмме фиксируется рефлексы – пики, которым отвечает дифракционный угол. Вершина рефлекса указывает на двойной дифракционный угол, учитывая погрешность измерения, вычисляем угол дифракции, далее по таблицам Гиллера находим значения межплоскостных расстояний. По экспериментальным данным картотеки Американского общества по испытанию материалов (ASTM) сопоставляются вычисленные значения межплоскостных расстояний. По совпадению полученных данных с данными картотеки можно сказать о том, с каким веществом мы имели дело. Совпадений всех значений d позволяет судить о веществе и его кристаллической решетке. Нужно заметить, что метод применим не только для индивидуального вещества, но и для смеси веществ. При расшифровке рентгенограммы в первую очередь принимают во внимание наличие рефлекса, его интенсивность имеет меньшее значение, может значительно отклоняться от данных картотеки из-за погрешностей метода, примесей в исследуемом веществе и т.д.
Таблица сопоставления данных рентгенофазового анализа с табличными.
D, (табличное) |
d, |
I/I1(табличное) |
Номер рефлекса |
7,02 |
7,080 |
10 |
1 |
5,44 |
5,405 |
40 |
2 |
4,96 |
4,928 |
20 |
3 |
4,298 |
4,375 |
100 |
4 |
4,053 |
4,040 |
45 |
5 |
3,667 |
3,666 |
12 |
6 |
3,250 |
3,249 |
55 |
7 |
3,039 |
3,028 |
25 |
8 |
2,950 |
2,940 |
20 |
9 |
2,866 |
2,849 |
16 |
10 |
2,789 |
2,652 |
35 |
11 |
2,719 |
2,475 |
16 |
12 |
2,654 |
2,337 |
12 |
13 |
2,593 |
2,254 |
10 |
14 |
2,482 |
2,113 |
8 |
15 |
2,385 |
2,085 |
4 |
16 |
2,340 |
2,022 |
10 |
17 |
Выводы
Таким образом, был проведен синтез, выделения вещества из раствора качественный анализ на ионы, входящие в состав вещества. Для идентификации вещества, полученного в результате синтеза, были использованы термогравиметрический и рентгенофазовый анализы. Термогравиметрический анализ показал качественный состав, а рентгенофазовый - подтвердил индивидуальность вещества.
Список литературы