Контрольная работа по "Физико-химическим методам анализа"

МИНОБРНАУКИ РФ

 

 

 

 

Кафедра аналитической химии

 

           Факультет___2__

           Курс __3_______

           Группа_­­­­­____

 

 

 

Контрольная работа

по физико-химическим методам анализа

 

 

 

 

Студентка    

 Зачетная книжка №

 Преподаватель

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Санкт-Петербург

2014 г.

 

 

Вариант Я

 

1. Определение фактора (коэффициента) контрастности фотопластинки.

 γ –  коэффициент  контрастности  фотопластинки  определяется экспериментально из характеристической кривой фотопластинки как тангенс угла наклона линейного участка характеристической кривой. 

Сравнивая характеристические кривые фотоматериалов, можно сказать, что контрастность повышается по мере увеличения угла, образуемого прямолинейной частью характеристической кривой и осью абсцисс.

(например, тангенс угла в 45° равен 1,0, что соответствует коэффициенту контрастности 1,0).

 

2.  Требования,  предъявляемые  к  фотометрическим  реагентам,  при  их  выборе

проведения анализа.

При  качественной  идентификации  необходимым  условием  является  достаточная контрастность  фотометрической  реакции  идентифицируемых  соединений.  Под контрастностью  фотометрической  реакции  понимают  разность  длин  волн максимумов

поглощения  идентифицируемых  соединений.  Достаточной  контрастностью  принято

считать величину ∆λ=100нм. Это же условие относится и к фотометрическим реагентам.

Лучшим фотометрическим реагентом считается тот, который при прочих равных условиях обеспечивает достаточную контрастность фотометрической реакции. Понятие «чувствительность  определения»  часто  распространяют  на  различные характеристики,  применяемые  для  количественной  оценки  возможности  определения минимального содержания элемента фотометрическим методом.

Чем меньше минимальная оптическая плотность, надежно измеряемая прибором, и чем  больше  значения  ελ  и l,  тем  выше  чувствительность  при  прочих  равных  условиях. Основным  фактором,  влияющим  на  чувствительность  определения,  является  молярный коэффициент светопоглощения ελ. 

3. Оптическая плотность окрашенного раствора, измеренная  в кюветах  с толщиной  слоя 1см  и 2см,  составила,  соответственно, 0,4  и 0,8.  Каким  методом (или  методами) целесообразно определять концентрации растворов в этом диапазоне?

Дано: A1, A2, l1, l2, с и ελ одинаковы в обоих случаях.

Применим закон светопоглощения: A=ελCl

С1 = A1/ελl1; C2= A2/ελl2 ; A1/l1 = 0.4/1=0.4; A2/l2 = 0.8/2 = 0.4. Таким образом, видим, что отношение A/l  в анализируемом диапазоне концентраций сохраняется постоянным и закон светопоглощения соблюдается. Поэтому определение неизвестной концентрации в этом случае возможно любым фотометрическим методом.

 

4. В чем различие между режимом электролитической ячейки и гальванического элемента в работе электрохимической ячейки?

Электрохимические ячейки бывают двух типов: гальванические элементы и электролитические ячейки (электролизеры). В гальваническом элементе химические реакции протекают самопроизвольно на границе раздела электрод/электролит, а электроды соединены друг с другом проводником. Несколько гальванических элементов, соединенных последовательно, образуют батарею – химический источник тока. В электролитической ячейке реакции на границе раздела электрод/электролит протекают за счет внешнего источника электрической энергии; последняя превращается в химическую энергию продуктов реакций, протекающих на электродах.

Если электрохимическая ячейка работает в режиме гальванического элемента, то измерительное устройство во внешней цепи служит только для того, чтобы пропускать или не пропускать электроны во внешнюю цепь, т.е. ограничивается пассивной ролью. Но если его заменить активным инструментом, например источником постоянного напряжения, то эта же ячейка станет потребителем внешней энергии и будет работать в режиме электролитической ячейки. В этом случае, регулируя внешнее наложенное напряжение, можно не только изменить направление реакции, но и контролировать глубину ее протекания. Многие электрохимические ячейки в зависимости от условий могут работать в любом из этих режимов.

 

5.  Что  означает  понятие  поляризации  электрода?  Охарактеризуйте  идеально

поляризуемый и не поляризуемый электроды.

ПОЛЯРИЗАЦИЯ - отклонение значения электродного потенциала от равновесного при пропускании электрического тока. Величина поляризации зависит от плотности тока i, т.е. силы тока, отнесенной к единице поверхности электрода, и обычно тем больше, чем больше i. При одном и том же значении i поляризация зависит от природыэлектрода и типа протекающей на его поверхности реакции, состава раствора, температуры и др. факторов и может колебаться от долей мВ до нескольких В. Знак поляризации зависит от направления протекания тока и при изменении направления меняется на обратный.

Поляризация электрода химического источника тока (Поляризация электрода) - это разность между потенциалом электрода при разряде или заряде и его потенциалом при равновесном состоянии в отсутствии тока.

Поляризация  равна  разности  потенциалов  обоих  электродов  анода  и  катода

соответственно:

Р  = φ а  -   φк

Главное  требование,  которому  должен  удовлетворять  поляризуемый  электрод,  состоит  в  том,  что  полярографические  кривые,  полученные  на  нем,  должны  быть

воспроизводимы,  т.е.  снятые  в  разное  время  но  в  одинаковых  условиях  кривые  должны совпадать. Лучше других этому требованию удовлетворяет ртутный капельный электрод. Благодаря  постоянно обновляющейся  поверхности,  ртутный  капельный  электрод  не  боится  загрязнений, движение  ртути  обеспечивает  стабильный  во  времени  транспорт  деполяризатора  к поверхности  электрода. Ртуть обладает сравнительно высокой химической стойкостью и высоким  перенапряжением  выделения  водорода,  что  позволяет  работать  в  катодной области до –2,6 В в водной среде без разложения воды. Все это делает ртутный капельный электрод  идеальным  для  полярографии.  Вместе  с  тем,   к  недостаткам  этого  электрода нужно  отнести  и токсичность  ртути,  и  сложность  и  низкую  механическую  прочность конструкции. Кроме того на ртутном электроде нельзя снимать полярограммы в анодной области  при  потенциалах  больше 0,4  В  вследствие  ее  анодного  растворения.  Среди других материалов  отметим  платину  и  стеклоуглерод. Достоинством  этих материалов  является  возможность  работы  в  анодной  области  вплоть  до  потенциала выделения кислорода.

Среди  конструкций  твердых  электродов  необходимо  упомянуть  вращающийся

дисковый  электрод.  Это  единственный  твердый  электрод,  для которого  выведена  зависимость  предельного  тока  от  концентрации.  По воспроизводимости полярографических  кривых  он  в  ряде  случаев  приближается  к капельному  ртутному  электроду. 

 

6. Определить за какое время при электролизе раствора FeCl3 выделится 0,1г железа, если ток равен 4А?

По закону Фарадея масса электропревращенного вещества определяется уравнением:

 

 

 

где М – молярная масса электропревращаемого вещества;

Q – количество электричества, затраченное на электропревращение вещества (Кл);

n –  число  электронов,  участвующих  в  электродной  реакции; (а M/n –  молярная

масса эквивалента электропревращаемого вещества);

F –  число  Фарадея,  т.е.  количество  электричества,  затраченное  на электропревращение 1 моль эквивалента вещества.

 

Из приведенного уравнения получаем:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

7.  Коэффициент  селективности  α  двух  разделяемых  компонентов  А  и  В  равен 3 

(α = DА/DВ  = 3).  Приведенное  время  удерживания  компонента  А, регистрируемое

графически на хроматограмме, составляет 9 см. Найти приведенное время удерживания на хроматограмме компонента В.