Фотометр КФК 3-01 для анализа содержания ионов тяжелых металлов в воде

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см³. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности [5].

3.1. Пробоотбор  и пробоподготовка растворов  к анализу

Метод отбора проб.

Пробы воды отбирают по ГОСТ 51593-2000 «Общие требования к отбору проб»

Требования к оборудованию для отбора проб.

Критериями для выбора емкости, используемой для отбора и  хранения проб, являются:

- предохранение состава  пробы от потерь определяемых  показателей или от загрязнения  другими веществами,

- устойчивость к экстремальным  температурам и разрушению; способность  легко и плотно закрываться,  необходимые размеры, форма, масса,  пригодность к повторному использованию;

- светопроницаемость;

- химическая (биологическая)  инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

- возможность проведения  очистки и обработки стенок, устранения  поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

 Для отбора твердых  и полужидких проб используют  кружки или бутылки с широким  горлом.

Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками. Не допускается отбор проб в открытые емкости типа ведра.

Емкости с закручивающимися крышками, узким и широким горлом должны быть снабжены инертными пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или стеклянными пробками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

Емкости для проб, предназначенных  для определения микробиологических показателей, должны:

- выдерживать высокие  температуры при стерилизации (в  том числе пробки и защитные  колпачки);

- предохранять от внесения  загрязнений;

- изготовляться из  материалов, не влияющих на жизнедеятельность  микроорганизмов;

- иметь плотно закрывающиеся  пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги); 

Подготовка емкостей для  отбора проб.

Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы  свести к минимуму возможные загрязнения  пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости.

Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего  средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей  промывкой дистиллированной или деионизованной водой. Посуду заполняют 1 моль/дм3 раствором азотной или соляной кислоты и выдерживают не менее 1 сут, затем тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой.

При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

 Ранее использованные  стеклянные емкости моют хромовой  смесью, тщательно ополаскивают  водой, обрабатывают водяным паром,  затем ополаскивают дистиллированной  или деионизованной водой и сушат струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для определения хрома.

Пластмассовые емкости  ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают  водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха [6].

 

Глава 4 Экспериментальная  часть

4.1 Построение калибровочного графика

Приготовили раствор нитрата железа с концентрацией ионов железа 0,04 г/л. Для этого 0,173 г соли нитрата железа растворила в 1 л воды. Потом приготовили рабочий раствор, содержащий 2 мг/л ионов железа, путем разбавления первоначального раствора в 20 раз.

Мы приготовили серию  калибровочных растворов железа с известными концентрациями ионов  железа из рабочего раствора. Для получения 0,1 мг/л раствора необходимо взять 2,5 мл рабочего и довести его до 50 мл; для получения 0,2 мг/л – взять 5 мл и довести до 50 мл и так далее.

Измерили оптическую плотность растворов и результаты занесли в таблицу 4.1.

Таблица 4.1.

№ колбы	Концентрация железа C мг/л	Оптическая плотность  А
0	0	0,001
1	0,1	0,009
2	0,2	0,024
3	0,5	0,063
4	1	0,135
5	1,5	0,213
6	2	0,286

Построили график зависимости  оптической плотности от концентрации железа.

 

По графику видно, что  к железу применим закон Бугера –  Ламберта – Бера. То есть при увеличении концентрации железа в растворе увеличивается  оптическая плотность раствора, при  этом зависимость линейная и берет свое начало в начале координат.

 

 

4.2 Изучение содержания ионов железа в водопроводной воде

Для проведения экспериментов  были отобраны пробы водопроводной  воды в 3 различных районах города: Ново-Савиновский, Советский и Авиастроительный. На основе методики описанном в ГОСТе 4011-72 провели определение содержания ионов железа  в питьевой воде фотоколориметрическим методом.

Для этого  отмеряем 50мл пробы воды, добавляем 1 мл сульфосалициловой  кислоты, 1 мл, аммиачного раствора и 1мл хлористого аммония. Спустя 5 минут измерили оптическую плотность растворов на КФК 3-01 при длине волны 430 нм. Полученные значения оптических плотностей растворов переводим в концентрации при помощи калибровочного графика результаты представлены в виде таблицы.

 

№	Район	С, мг/л
1	Ново-Савиновский	0,37
2	Авиастроительный	0,34
3	Советский	0,40

 

Из полученных данных видно что содержание ионов железа в водопроводной воде превышает  предельно допустимые значения в 1,1-1,3 раза.

 

Выводы

1. Изучили принцип работы и оптическую схему прибора. На основе изученной методики определения железа по ГОСТу 4011-72 было экспериментально определено содержание ионов железа в водопроводной воде в различных районах города
2. Из проведенных экспериментальных данных видно, что содержание ионов железа в водопроводной воде превышает предельно допустимые значения в 1,1-1,3 раза.

 

 

Литература

 

1. Большой практикум. Практическое пособие по спецкурсу. Воробьева Е.В., Макаренко Т.В. ст 5-34

2. http://analitlab.ru/kfk-5m

3. Технический паспорт Фотометра КФК-3-01

4.  ГОСТ 4011-72 «Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа»

5. ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая» определение железа в питьевых водах

6. ГОСТ 51593-2000 «Общие требования к отбору проб»