Аммиачная селитра

 

3.2 Работа и устройство  ИТН

ИТН – аппарат с использованием тепла нейтрализации. На чертеже показан схематический разрез аппарата ИТН. Он представляет собой два концентрически расположенных вертикальных цилиндра из стали 08Х18Н10Т. Во внутреннем цилиндре происходит реакция нейтрализации азотной кислоты аммиаком при

115 – 120 ^оС. Образовавшийся раствор нитрата аммония переливается в испарительную часть аппарата – кольцевое пространство между цилиндрами. Здесь раствор упаривается за счет теплоты нейтрализации и вытекает через гидравлический затвор и сепаратор. Соковый пар удаляется через верхний штуцер под давлением, лишь немного превышающим атмосферное (на 15000 – 20000 Па). Его очищают путем частичной конденсации и используют в качестве греющего агента для дальнейшей выпарки раствора. Производительность одного аппарата ИТН в пересчете на 100 % NH₄NO₃ при наружных диаметрах 2,6 и 3,2 м равна соответственно 600 и 750 т/сут [7].

 

 

 

3.3 Технологический режим  работы

В процессе работы нейтрализационного аппарата системы ИТН должен строго соблюдаться следующий нормальный технологический режим:

1 давление аммиака должно быть постоянным и не должно превышать

14 атм. в линии, по  которой жидкий аммиак поступает  на испарительную установку, и  1,5 атм. после редукционного вентиля;

2 давление газообразного аммиака, поступающего в аппарат, должно быть не выше 1 атм;

3 концентрация азотной кислоты, поступающей в нейтрализатор, в зависимости от способа ее производства должна быть: в летнее время 45 – 54 %, в зимних условиях, 50 – 56 %;

4 содержание растворенных окислов азота в азотной кислоте, поступающей в нейтрализатор, не должно превышать 0,2 %, так как окислы азота, реагируя с аммиаком, могут образовать неустойчивый нитрит аммония, способный при определенной температуре быстро разлагаться. При наличии большого количества растворенных окислов азота распад нитрита может достигнуть скорости взрыва и обусловить взрыв аммиачной селитры в аппарате;

5 концентрация щелоков, полученных в нейтрализационном аппарате, должна соответствовать концентрации применяемой кислоты. Например, при работе на 50 – 56 % азотной кислоте концентрация образующихся щелоков в аппарате должна составлять 72 – 81 % NH₄NO₃ (без подогрева компонентов);

6 процесс нейтрализации в аппарате производится в слабокислой среде: образующиеся щелока должны содержать небольшой избыток азотной кислоты. При работе на 100 % аммиаке содержание свободной азотной кислоты в щелоках должно составлять 5 – 10 г/л НNО_3, а при использовании продувочных газов отделения синтеза аммиака 20 – 50 г/л НNО₃;

7 температура в нейтрализационной камере аппарата должна быть не выше температуры кипения, применяемой для процесса азотной кислоты, а давление от 0,6 до 1 атм;

8 температура в испарительной камере должна поддерживаться в пределах 110 – 140^оС [2];

9 щелока, направляемые на выпарку, после донейтрализации должны содержать свободный аммиак в количестве 0,1 – 0,3 г/л.

Для обеспечения нормальных условий работы нейтрализационного аппарата следует поддерживать в нем слабокислый режим, что необходимо для более полного – поглощения аммиака, а, следовательно, для предотвращения потерь аммиака с соковым паром. Однако чрезмерное увеличение свободной кислотности ведет к возрастанию потерь азотной кислоты в виде окислов азота.

Температура кипения  азотной кислоты ниже температуры  кипения раствора аммиачной селитры, образовавшегося из этой, кислоты.

В процессе упаривания образовавшегося  раствора за счет тепла реакции при  наличии большого избытка азотной  кислоты повышается парциальное  давление паров НNО₃ над раствором, а, следовательно, увеличиваются ее потери с соковыми парами.

Наблюдаемое на практике окрашивание соковых паров в  желтый цвет указывает на присутствие  в них окислов азота.

Опыт работы нейтрализационного аппарата показывает, что при поддержании  свободной кислотности в растворе не выше 5 г/л потери азотной кислоты с соковым паром минимальны.

В условиях этого режима потерь аммиака с отходящими соковыми парами не должно быть. Однако на практике наблюдаются случаи проскока газообразного  аммиака, ведущие к потерям последнего с соковым паром.

Эти потери колеблются в  пределах от 0,2 до 1,5 кг/т аммиачной селитры.

Потери аммиака значительно  возрастают в случае проведения процесса нейтрализации в слабощелочной  среде, что видно из нижеприведенных  данных:

Таблица 1 – Содержание и потери свободного аммиака

Содержание сводного NН3 в г/л	Потери NН3 в кг на 1 т NН4NО3
0 – 0,5	3 – 10
0,5 – 1,0	15 – 20
1,0 – 2,0	31 – 51
3,0 – 5,0	57,8 – 85,4

 

Кроме потерь газообразного  аммиака в процессе работы нейтрализатора ИТН имеет место механический унос брызг раствора с соковым паром [2].

Замечено, что при работе на щелочном режиме потери аммиачной селитры  с соковым паром, как правило, больше, чем при кислом режиме. Они  колеблются в интервале 1,2 – 12 кг/т готового продукта. Можно предположить, что в данном случае имеет место реакция в газовой фазе между аммиаком и окислами азота, содержащимися в соковом паре, причем образуется некоторое дополнительное количество туманообразной аммиачной селитры.

Из всех технологических  потерь унос раствора аммиачной селитры  с соковым паром является наиболее существенной потерей, достигающей  в отдельные периоды работы нейтрализатора значительных размеров.

Потери за счет механического  уноса брызг раствора селитры  с соковыми парами являются результатом перегрузки нейтрализационного аппарата выше проектной производительности.

Концентрация щелоков, образующихся в аппарате ИТН, равно  как и в аппаратах других систем, находится в прямой зависимости  от концентрации исходной азотной кислоты и температуры реагентов. Низкая концентрация кислоты, поступающей в нейтрализационный аппарат, является причиной образования менее концентрированных щелоков.

Практика показывает, что температура раствора на выходе из испарительной части аппарата примерно на 10 – 15^оС ниже температуры кипения образовавшегося в аппарате раствора. Это объясняется разницей давлений в нейтрализационном и испарительном пространствах и главным образом – тепловыми потерями в окружающую среду [2].

 

3.4 Пуск и остановка аппарата ИТН

Пуск иейтрализационного аппарата ИТН производится следующим  образом.

Нейтрализационный аппарат  вначале заполняют раствором  аммиачной селитры или водой  до уровня переливной трубы. В случае заполнения щелоками последние подаются из хранилища при помощи центробежного насоса. Затем начинают подавать в аппарат газообразный аммиак и кислоту. Нагрузку поднимают постепенно во избежание переполнения и вибрации аппарата. По достижении полной нагрузки устанавливается нормальный технологический режим работы.

Дальнейшую регулировку  процесса нейтрализации производят, руководствуясь результатами анализов и давлением в нейтрализаиионной  части аппарата, по возможности только кислотным вентилем, оставляя постоянной подачу газообразного аммиака.

Нейтрализационный аппарат должен работать непрерывно, для чего требуется бесперебойная подача аммиака и азотной кислоты. Выдача слабокислых щелоков из аппарата на донейтрализацию также происходит непрерывно. Поэтому обслуживающий персонал обязан через определенные промежутки времени производить анализ на содержание свободной кислоты и фиксировать в специальном рапорте основные показатели технологического режима.

Остановка аппарата ИТН  производится путем постепенного уменьшения количества поступающей в аппарат  кислоты. С этой целью вначале закрывают вентиль на напорном баке и перерабатывают кислоту из трубопровода, после чего прекращают подачу аммиака, закрывая общий вентиль на аммиачном коллекторе, а затем регулировочный вентиль у аппарата.

Если предполагается продолжительная остановка аппарата, то во избежание кристаллизации нейтрализационный аппарат освобождают от щелоков [2].

 

3.5 Неполадки и их  устранение

Одним из наиболее часто  встречающихся нарушений технологического режима является повышение содержания кислоты в щелоках, образующихся в нейтрализационных аппаратах. В этом случае для установления нормального режима следует уменьшить подачу кислоты. При понижении избыточной кислотности щелоков нужно поступление кислоты увеличить.

При работе нейтрализатора может также иметь место возрастание давления и понижение температуры в испарительной камере при неизменном давлении газообразного аммиака. Это происходит либо в результате засорения гидравлического затвора, находящегося в испарительной камере, осколками керамиковых колец, либо при забивке кристаллами линии между ловушкой и аппаратом.

В таких случаях нужно  обследовать линии выхода щелоков  из ловушки в аппарат и выдачи щелоков на донейтрализацию.

В случае колебания давления газообразного аммиака следует  соответственно отрегулировать и поступление кислоты в аппарат.

В практике работы отделения  нейтрализации с аппаратами ИТН  бывают также случаи попадания кислых щелоков в напорные баки отделения  выпарки и в хранилища щелоков. В подобных случаях необходимо приготовить  в аппаратах донейтрализации сильно щелочной раствор NН₄NО₃ и подавать его в напорные баки для нейтрализации кислотности.

При внезапном выключении электрической энергии следует  прекратить доступ аммиака и азотной  кислоты в аппарат и затем  выключить моторы.

К наиболее существенным недостаткам работы аппарата ИТН можно отнести следующие:

1 совмещение процессов нейтрализации и кипения в одной зоне, вследствие чего имеют место потери азотной кислоты в парах, поскольку одновременно с нейтрализацией происходит упарка образовавшегося раствора NН₄NО₃ при температурах, превышающих температуру кипения азотной кислоты. При этом не исключена возможность местных перегревов в нейтрализационной камере аппарата и образования в газовой фазе аммиачной селитры в виде тумана;

2 чрезмерные потери селитры за счет механического увлечения частиц раствора с соковым паром. Это объясняется тем, что напряженность парового пространства на практике обычно бывает значительно выше предусмотренной расчетом;

З условия теплообмена между горячими щелоками в нейтрализационной и испарительной камерах не обеспечивают эффективной теплопередачи вследствие малой скорости перемещения жидкости вдоль цилиндрической стенки, низкой теплопроводности и значительной толщины слоя жидкости. Поэтому в нейтрализационном аппарате ИТН недостаточно полно используется тепло реакции для получения концентрированных щелоков [2];

4 частичная коррозия аппаратуры, обусловливаемая наличием кислой среды, которая поддерживается в нейтрализационном аппарате в отличие от аппаратов, работающих под гидростатическим давлением на слабощелочном режиме;

5 необходимость дополнительной аппаратуры для донейтрализации кислого раствора;

6 потери тепла, содержащегося в соковых парах. Обычно соковые пары выбрасываются в атмосферу или конденсируются в полочном конденсаторе. В последнем случае расходуется значительное количество воды.

В настоящее время  разработаны различные варианты использования тепла соковых  паров, требующие заводской проверки.

Таким образом, основной частью стоимости аммиачной селитры является стоимость сырья [2].

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4 Упаковка, хранение и перевозка аммиачной селитры

Качество выпускаемой  аммиачной селитры зависит не только от метода ее изготовления и  обработки различными добавками, но в значительной степени и от условий упаковки, хранения и перевозки.

Важное значение имеет  тара, так как все мероприятия  технологического порядка дают положительный  эффект лишь в том случае, если продукт  упакован в соответствующую тару надлежащим образом [4].

 

4.1 Тара

Для упаковки аммиачной селитры до применялись главным образом деревянные бочки, выложенные внутри парафинированной или промасленной, водонепроницаемой бумагой. Однако подобная тара неудобна и малоэкономна.

Испытания различных  видов тары для хранения и транспортирования  аммиачной селитры показали, что наиболее приемлемой тарой являются многослойные, влагонепроницаемые мешки из крафт-целлюлозы, пропитанные битум – автоловой смесью. Последние обеспечивают хранение аммиачной селитры в течение продолжительного времени без ухудшения качества продукта.