Спектр. Спектрдің түрлері

 Ерітіндінің құрғақ  қалдықтарының термиялық булануы – түтікшелі пештерге үлгіні енгізудің негізгі әдісі. Осыған байланысты үлгіні жиі пештің ішкі беті арқылы буландырады. Үлгінің ерітіндісін ( көлемі 5-50 мкл ) микротамызғышпен түтікшенің қабырғасындағы мөлшерлі саңылау арқылы енгізеді де, 100°С -та кептіреді. Бірақ үлгілер қабырғадан жұтылу кабатының температурасы үздіксіз өскен сайын ғана буланады. Сондықтан бұл нәтижелердің тұрақсыздығына әкеледі. Булану кезінде пештегі температуры тұрақты болу үшін,  көмірлі электродты (графиттік кювета), графиттік тигель (Вудриф пеші), металлдық немесе графиттік зондты қолданып, үлгіні алдын ала қыздырылған пешке енгізеді. Пештің ортасында, мөлшерлік саңылаудың астында орналасқан платформа арқылы үлгіні буландыруға болады. Соның нәтижесінде, 2000 К/с жылдамдықпен қызатын пештің температурасынан платформаның температурасының төмен болуы, пештің тұрақты температураға жеткенде буланудың басталуына әкеледі.

Жалынға қатты заттарды немесе ерітінділердің құрғақ қалдықтарын, графит немесе аз балқитын металлдардан жасалған стрежень, жіп, тигльдер арқылы енгізеді. Үлгінің буы жұтылатын аймаққа жалын газының ағыны арқылы түсу үшін, оны аспаптың оптикалық осинің астына орналастырады. Графитті буландырғыштарды кейбір жағдайда электр тоғымен қыздырылады. Қыздыру кезінде ұнтақ тәрізді үлгінің механикалық жоғалтуларын болдырмау үшін, цилиндр тәрізді капсула қолданады.

 

Атомды-абсорбционды әдістің артықшылықтары.

 

Атомды-абсорбционды әдістің артықшылығына – қарапайымдылық, жоғары таңдаулық және үлгінің құрамының талдаудың нәтижесіне аз әсер етуі.

Атомды-абсорбционды әдісті 70 жуық элементті анықтау үшін қолданылады. Резонансты сызықтары спектрдің вакуумды аймағында (толқын ұзындығы 190 нм-ден кіші)  жатқан газдар мен кейбір металл емес элементтерді анықтамайды. Жалын үшін салыстырмалы ауытқу 0.2-05 %, ал пештер үшн 0.5-1 %. Жалынды спектрометр автоматты түрде сағатына 500-ге дейін үлгіні, ал графитті пеші бар спектрометр 30-ға дейін үлгіні талдай алады.

 

 

2.1 Атомды-абсорбционды спектрометр.

 

Атомды-абсорбционды спетрометрлер – бұл аспаптар, жұтылу спектрлері бойынша металл ерітінділернің тұздарындағы: табиғи және сарқынды суларда, технологиялық ерітінділердегі металлдардың сандық құрамын анықтау үшін қолданады. Атомды-абсорбционды спеткрометрдің негізігі қолдану аймағы – қоршаған ортаның объектлерін бақылау (суды, ауаны, топырақты), тамақ өнімдерін және оны жасау үшін шикңзаттардың, медицинада, геологияда, металлургияда, химиялық өндірісте қолданылады. Атомды-абсорбционды спектрометрдің жұмыс істеу принципі: зерттелетін үлгінің атомды буы арқылы өтетін жарық сәулесінің жұтылуының шамасын өлшеуге негізделген. Зерттелетін заттың атомды буға айналдыру үшінр атомизатор қолданады.

 

 

Сурет 6 – атомды-абсорбционды спектрометр

 

Жоғары нәтижелерді алу үшін Уолшем заңын сақтау керек. Ол былай сипатталады:

• Атомды булардың максималды жұтылуна сәкес келетін толқын

ұзындығы, жарық көзінің сәулеленуінің максималды инесивтлігінің толқын ұзындығына сәйкес келуі керек;

• Атом буының жұтылу сызықтарының жарты қалыңдығы, жарық

көзінің сәулелену сызықтарының  жарты қалыңдығынан екі есе үлкен болу керек.

Атомды-абсорбционды әдісте үлгінің температурасы 2000-3000°C жету керек.  Температураның жиілу жылдамдығы 4000-8000 °C/сек.

Жарық көзі ретінде әр түрлі жіңішкежолақты жарық көздері алынады. Оларға келесілер жатады:

• Қуыстық катодпен шам;
• Электодсыз шам;
• Қайта құрылатын лазер.

 

Атомизатор.

Атомизатор – үгіні атомды парға айналдыратын құрылғы.

Атомизациялаудың келесі әдістері бар:

• Қыздыру;
• Электромагнитті сәулеленумен әсер ету ( ал нақты айтқанда жарықпен);
• Үдетілген бөлшектермен атқылау;

 

Тәжірибие жүзінде келесі атомизациялау әдістері қолданады:

Жалын – әдетте жанғыш газбен тотықтырғыштың қоспасы қолданылады. Оларға:

• Пропан/ауа –төмен температуралы жалын. Ол жеңіл атомизацияланатын

элементтерді (сілтілік металлдар) талдау үшін жарамды. Қазіргі кезде сирек қолданылады;

• Ацетилен/ауа – қолдануда кең таралған, 2300 С температураға тең жалын;
• Ацетилин/азот ашыды – жоғары температуралы жалын. Қиын

атомизацияланатын элементтерді талдау үшін қолданады.

Электротермиялық атомизация – элеткрөткізгішті материалдан жасалған кюветаға үлгі енгізіледі. Кювет арқылы ток өткізеді, сол арқылы кюветаның ішінде орналасқан үлгіні және кюветаны жылытады. Бұл әдістің жалынды атомизациясы бар аспаптардан қарағанда артықшылығы, зат тұйықталған көлемде қалады. Кювета жасалатын материал электрөткізгішті, жоғары температураға төзімді, атомды булармен әсерлеспейтін және жоғары корозиялық төзімділікке ие болу керек. Осыған сай келетін материал графит.

Гидридтердің генерациясы – бұл ұшқыш газ түріндегі гидридтерді – мышьяк, фосфор, сурьма, селена, теллур, германий, қалайыны құрала алатын элементтерді анықтау әдісі. Қышқыл ортада натрий боргидридімен (NaBH4) үлгінің қалпына келуі кезінде пайда болады. Содан кейін олар инертті газ тогымен спектромердің оптикалық жолында орналасқан кварцтық ұяшыққа апарылады. Сосын гидриттер қызыдыру кезінде бөлінеді де, атомды бу пайда болады.

 

 

 

 

 

Қорытынды

 

 

Қазіргі кезде барлық атомдардың спектрлері анықталды және спектрлердің кестесі құрылды. Спектралды талдау арқылы көптеген жаңа элементтер ашылды: рубидий, цезий және т.б. Элементтерді спектрдің ең интенсивті сызықтын түсіне байланысты атаған. Рубидий қою – қызыл түс береді. Цезий сөзі көгілдір түс дегенді білдіреді. Осы түс цезий спектрінің сызықтарының түсі.

Спектралды талдаудың қарапайымдылығы және әмбебабтылығына байланысты, ол металлургияда, машиножасауда, атомды индустрияда негізгі әдіс болып табылады. Осы талдау арқылы кең мен минералдардың құрамын анықтайды. 

Спектралды талдау әдісінің көмегімен Күннің және жұлдыздарың химиялық құрамын анықтады. Мұндай жағдайда басқа талдаулар мүмкін емес. Жұлдыздар Жерде бар химиялық элементтерден тұратыны анықталды.

Сонымен, спектральды талдау адам қызметінің барлық салаларында: медицина, криминалистика, өнеркәсіп және адамзат игіліне қажет т.б.салаларда қолданылады. Спектральды талдау ғылымның алға басуының ғана емес, сонымен қатар адам өмірінің деңгейінің негізгі апсектісі болып келеді.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Қолданылған әдебиеттер тізімі:

 

1. Львов Б. В., Атомно-абсорбционный спектральный анализ, М, 1966;
2. Прайс В., Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия, пер. с

англ., М., 1976;

3. Харламов И.П., Еремина Г. В., Атомно-абсорбционный анализ в черной

металлургии, М., 1982;

4. Николаев Г. И., Немец А. М., Атомно-абсорбционная спектроскопия в

исследовании испарения металлов, М., 1982;

5. Хавезов И., Цалев Д., Атомно-абсорбционный анализ, пер. с болг., Л.,

1983. Б. В. Львов. Л. К. Ползик.

6. Кондиленко И. И , П. А.Коротков. Введение в атомную спектроскопию.    

1976.