Устройство и обслуживание натрий-катионитовых фильтров (НКФ)

 

4. Отбор пробы, условия  транспортирования и сроки хранения  определяются из условий отсутствия  изменений в содержании определяемых  компонентов или в свойствах  воды. Необходимо учесть, что ни  консервация, ни фиксация не  обеспечивают постоянного состава  пробы на продолжительное время.

 

Целью этих операций является сохранение содержания соответствующего компонента без изменения на время, необходимое для доставки и обработки  пробы воды. К анализу следует  приступать в кратчайший срок после  отбора пробы.

 

Периодичность и объём  химконтроля технологических схем

 

Исходная вода

 

1 Щёлочность - один раз  в неделю

 

2 Жёсткость - один раз  в неделю

 

3 Полный анализ - один  раз в год (в специализированной  лаборатории)

 

Химочищенная вода

 

1 Жёсткость - при каждом  включении фильтра в работу. В  случае постоянной работы фильтра  анализ производить через каждые  два часа и через 10-15 минут  перед остановкой фильтра на  регенерацию

 

2 Щёлочность - один раз  в смену

 

3 Полный анализ - один  раз в год

 

Питательная вода

 

1 жёсткость - через два  часа

 

2 Щёлочность - через два  часа

 

3 Содержание кислорода  - через четыре часа

 

4 полный анализ - два раза  в год

 

Котловая вода

 

1 Щёлочность - через два  часа

 

2 Солесодержание - через  четыре часа

 

3 полный анализ - один  раз в квартал

 

Конденсаты

 

1 Жёсткость конденсата  после бойлеров - через четыре  часа

 

2 Жёсткость конденсата  с производства - через восемь  часов

 

3 Щёлочность конденсата  после бойлеров - через четыре  часа

 

4 Щёлочность конденсата  с производства - через восемь  часов

 

5. Контроль за ходом  технологического процесса

 

 

Методика анализа:

 

Определение жёсткости воды трилонометрическим методом

 

А) сущность метода:

 

Жёсткость воды обуславливается  присутствием в ней ионов кальция  и магния

 

Б) ход определения:

 

100 мл исследуемой воды  вносят в коническую колбу  ёмкостью 250 - 300 мл, добавляют 2-5 мл  аммиачно-буферного раствора, 7-8 капель  индикатора хром тёмно-синего  или хромоген чёрного и медленно  титруют 0,01Н раствором трилона «Б» до перехода розового цвета в синий.

 

При определении жёсткости  вод титруют 0,1Н раствором трилона «Б».При титровании 0,01Н раствором трилона «Б» жёсткость в микрограммах - эквивалент на литр (мкг-экв/л) равно расходу трилона «Б» в мл умноженное на 100.

 

При титровании 0,1Н раствором  трилона «Б» жёсткость в миллиграммах - эквивалент на литр (мг-экв/л) равно расходу трилона «Б» в мл, пошедшего на титрование.

 

ПРИМЕР:

 

1 На титрование 100 мл исследуемой  воды пошла 0,4 мл 0,01 н раствора трилона «Б».

 

Жёсткости воды = 0,4 100 = 40 мкг-экв/л

 

2 На титровании 100 мл исследуемой  воды пошло 4 мл 0,1 раствора трлона «Б».

 

Жёсткость воды будет равна 4 мг-экв/л

 

ПРИМЕЧАНИЕ:

 

1 мг-экв/ = 1000 мкг-экв/л.

 

При наличии в воде цинка  в пробу воды перед определением жёсткости следует ввести 1 мл 1,5-2% раствора сульфида натрия, в присутствии  марганца прибавляют до введения реактивов 5 капель 1% раствора соляноксислого гидроксиламина.

 

В) расчетные формулы:

 

Г) протокол анализа:

 

Определение щёлочности

 

А) сущность метода:

 

Щёлочность природных  вод как поверхностных, так и  подземных источников водоснабжения, обуславливается присутствием в  водах бикарбонатов и гуматов, т.е. солей слабых органических кислот.

 

Щёлочность воды, умягчённой катионитовым методом, также обуславливается присутствием в ней бикарбонатов и гуматов.

 

Ниже помещается таблица, где представлены вещества, обуславливающие  щёлочность различных вод.

 

Воды 

Компоненты 

 

Природная Ca(HCO3)2; Mg(HCO3)2 

Гуматы реже NaHCO3; Ca(HCO3)2 

 

Умягчённая катионированием NaHCO3 

Гуматы Na2HCO3 

 

Питательная NaHCO3; Na2CO3 

Гуматы NaOH; NaHCO3 

 

Известково-катионированная NaHCO3; Na2CO3 

Гуматы NaHCO3; Na2CO3; NaOH 

 

Содово-известкованнаяNaOH; Na2CO3 

Гуматы Ca(OH)2; NaOH 

 

Котловая NaOH; Na3PO4; Na2CO3 

Гуматы NaOH; Na2 (PO4)2; Na2CO3 

 

Конденсат пара NaHCO3; ЛH3 

Соли органических летучих  кислот NaHCO3 

 

Конденсат турбин ЛH3; Mg(HCO3)2 

Гуматы ЛH3; Mg(HCO3)2 

 

Известкованная 

Гуматы Mg(HCO3)2; Ca(HCO3)2 

 

 

 

При определении щёлочности котловых, умягчённых и природных  вод титрование ведут 0,1Н раствором  кислоты в присутствии индикаторов  фенолфталеина и метилоранжа.

 

При определении щёлочности конденсаторов пара, турбин титрование ведут 0,01Н раствором кислоты в  присутствии смешанного индикатора.

 

Б) ход определения:

 

100 мл исследуемой воды  вносят в коническую колбу  ёмкостью 250-300 мл, добавляют 2-3 капли  индикатора фенолфталеина и при  появлении красного окрашивания  титруют 0,1Н раствором кислоты  до обесцвечивания. Записывают расход  кислоты, пошедший на титрование  по фенолфталеину. Затем добавляют  2-3 капли метилоранжа и продолжают  титрование до перехода окраски  от жёлтой до оранжевой. Записывают  расход кислоты, пошедшей на  титрование по метилоранжу.

 

Общая щёлочность воды в  мкг-экв/л равна расходу кислоты, пошедшей на титрование по фенолфталеину и по метилоранжу.

 

ПРИМЕР:

 

На титрование 100 мл исследуемой  воды пошло 15 мл 0,1Н раствора кислоты  по фенолфталеину и 3,5 мл по метилоранжу.

 

Общая щёлочность воды в  мкг-экв/л = 15 + 3,5 = 18,5.

 

При определении щёлочности титруют 0,01Н раствором кислоты  в присутствии смешанного индикатора от фиолетовой до зелёной окраски.

 

Общая щёлочность в мкг-экв/л равна количеству мл 0,01Н раствора кислоты, пошедшей на титрование 100 мл исследуемой воды, умноженному на 100.

 

Щёлочность = А мкг-экв/л,

 

где: А - расход 0,01Н кислоты, пошедшей на титрование, мл;

 

К - коэффициент децинормальности кислоты;

 

В случае необходимости определить гуматы в исследуемой воде поступают следующим образом: по окончании титрования в присутствии метилоранжа вводят около 1 мл 0,1Н кислоты и нагревают красную жидкость до кипения, поддерживая её в течение 2-3 минут.

 

После этого жидкость, по возможности, быстро охлаждают и  добавляют к ней 0,1Н раствор  щёлочи до изменения цвета в жёлтый. продолжают титрование щелочным раствором, отмечают его расход от момента пожелтения жидкости до появления неисчезающей в течение одной минуты, хотя и слабо розового окрашивания.

 

При определении щёлочности речной, артезианской и умягчённой воды с индикаторами фенолфталеином и метилоранжем могут иметь следующие  случаи:

 

1 Вода не окрашивается  по фенолфталеину, Расход кислоты  по метилоранжу.

 

2 Расход кислоты по  фенолфталеину больше, чем по  метилоранжу.

 

Расчёт по определению  гидратной, карбонатной, бикарбонатной и общей щёлочности производиться согласно ниже помещённой таблице.

 

Расход 0,1Н кислоты, мл 

В воде присутствует 

 

ФФ =0 

Бикарбонаты 

 

МО >0 

Гуматы 

 

ФIФI >0  

 

ФФ > мо 

Карбонаты 

 

ФIФI >0 

Бикарбонаты гуматы 

 

МО >0 

Гидраты 

 

ФIФI >0 

Бикарбонаты гуматы 

 

 

 

Где: ФФ - расход кислоты по фенолфталеину, мл

 

МО - расход кислоты по метилоранжу, мл

 

ФIФI - расход кислоты щёлочности на обратное титрование

 

а > в (а больше в)

 

а < в (а меньше в)

 

В) расчетные формулы:

 

Г) протокол анализа:

 

Фотометрический метод определения  хрома

 

А) сущность метода:

 

Метод основан на окислении  дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

 

Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более 1% и при определении хрома менее 0,1% железо, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.

 

Б) ход определения:

 

1. Без отделения углекислым  натрием (при массовой доле  хрома от 0,1 до 0,5%).

 

Навеску стали или чугуна массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 смеси кислот, накрывают часовым  стеклом и растворяют при умеренном  нагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим количеством  воды, приливают по каплям азотную  кислоту до прекращения вспенивания  раствора, кипятят до удаления окислов  азота и охлаждают.

 

Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), раствор отфильтровывают  через фильтр «белая лента» и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая  фильтрат и промывные воды. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 50-60 см3. В охлажденный  раствор приливают 5 см3 раствора азотнокислого  серебра и 10 см3 раствора надсернокислого аммония, постепенно нагревают до появления розовой окраски и кипятят до полного разрушения надсернокислого аммония. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100см3 доливают до метки водой и перемешивают.