Автор работы: Пользователь скрыл имя, 20 Ноября 2013 в 17:17, лабораторная работа
Санитарному исследованию подвергается каждая отдельная партия консервов, выпускаемая заводом. Исследование консервов производят также и в тех случаях, если есть сомнение в их доброкачественности (длительное хранение на складах, наличие дефектов внешнего вида банок и т. д.). Санитарное исследование консервов включает внешний осмотр банок, проверку их на герметичность, определение веса нетто и веса составных частей консервов, органолептическое исследование содержимого банок, химический и бактериологический анализ.
Полученную золу растворяют в воде при кипячении, переносят в мерную колбу на 250 мл, раствор нейтрализуют щелочью по фенолфталеину;
колбу доливают до черты водой, и 50 мл раствора берут для титрования азотнокислым серебром (по индикатору хромовокислому калию). Содержание поваренной соли в различных сортах мясных консервов от 1,2 до 2,2%.
Определение тяжелых металлов (свинца, цинка, меди и олова). В консервах свинец определяют только в том случае, если количество олова в содержимом окажется более 200 мг на 1 кг продукта, а также при обнаружении на шве банки наплывов и забросов припоя.
На олово консервы исследуют перед отправкой с завода в случае хранения их свыше шести месяцев. Консервы в лакированных жестяных или в стеклянных банках исследованию на содержание олова и свинца не подлежат.
Анализ консервов на содержание в них меди на консервных заводах проводят не более двух раз в месяц. Для исследования берут среднюю пробу за данные сутки по каждому ассортименту. Консервы «мясо тушеное» на медь не исследуют.
Цинк исследуют попутно с определением свинца и меди
Указанные определения проводят по ГОСТу. Материал измельчают без мясорубки. Для определения свинца, меди и цинка навеску консервов около 15 г помещают в небольшую фарфоровую чашку, высушивают на песочной или воздушной бане и осторожно подсушивают и озоляют на слабом огне или в муфельной печи. К золе добавляют 5 мл соляной кислоты (1:1) и одну каплю пергидроля, после чего осадок выпаривают на водяной бане. К сухому осадку добавляют 2 мл 10%-ной соляной кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, приливают 3 мл воды и пропускают через предварительно смоченный фильтр в коническую колбу объемом 100 мл. Фарфоровую чашку и фильтр промывают 15 мл дистиллированной воды, сливая ее в ту же коническую колбу. Содержимое колбы нагревают до 40—50°, а затем в течение 40—60 минут из аппарата Киппа пропускают сероводород. Этим достигают выпадение в осадок сульфидов и серы. Осадок отделяют центрифугированием в пробирках емкостью около 10 мл. Жидкую часть собирают в небольшую фарфоровую чашку. Осадок промывают 1—2 раза 1 %-ным раствором соляной кислоты, насыщенным сероводородом; осадку снова дают непродолжительное время отстояться, и жидкость над ним сливают в ту же фарфоровую чашку. Жидкость в фарфоровой чашке обозначают раствором А и используют для определения цинка.
К промытому осадку тотчас же добавляют пять капель 10%-ного раствора едкого натрия, нагревают на кипящей водяной бане, разбавляют 10 мл воды и центрифугируют. К осадку сульфидов меди и свинца приливают 5—10 капель равной смеси концентрированных серной и азотной кислот, пробирку осторожно нагревают до появления белых густых паров серного ангидрида. Пробирку охлаждают, добавляют 0,5—1 мл дистиллированной воды и такое же количество спирта. Если после этого раствор остается прозрачным, то реакцию на свинец считают отрицательной; если же выпадает белый осадок сернокислого свинца, то исследование продолжают. Осадок отделяют центрифугированием, а прозрачную жидкость сливают в маленькую фарфоровую чашку. Осадок промывают 2—3 раза 50 %-ным этиловым спиртом (10 мл), а прозрачный раствор над осадком сливают в ту же фарфоровую чашку. В дальнейшем раствор в фарфоровой чашке и осадок обрабатывают отдельно.
Раствор выпаривают досуха в водяной бане, охлаждают и добавляют 1—5 капель 25%-ного раствора аммиака. Появление слабого голубого окрашивания указывает на наличие следов меди (меньше 0,1 мл во взятой навеске). При более интенсивном окрашивании приливают 1—2 мл дистиллированной воды; если раствор мутнеет (от гидрата окиси железа), добавляют 1—5 капель 25%-ного раствора аммиака и центрифугируют. Жидкую часть сливают в мерный цилиндр объемом 10 мл, а осадок промывают 1—2 раза небольшим количеством дистиллированной воды, содержащей около 1% аммиака, и соединяют с промывной жидкостью (с раствором в мерном цилиндре); содержимое цилиндра доводят до определенного объема и сохраняют для количественного определения меди. Жидкость в мерном цилиндре обозначают раствором Б.
К осадку сернокислого свинца, оставшемуся в центрифужной пробирке, добавляют 1 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, предварительно слабо подкисленного уксусной кислотой. Нагревают в кипящей водяной бане 5—10 минут, добавляют 1 мл дистиллированной воды и пропускают через маленький фильтр, предварительно смоченный дистиллированной водой, собирая фильтрат в мерный цилиндр объемом в 10 мл. Пробирку и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в тот же цилиндр. К раствору в цилиндре добавляют дистиллированную воду до 10 мл и жидкость хорошо перемешивают. Если в течение 10 минут раствор остается прозрачным, то свинца в нем нет. Появление помутнения свидетельствует об образовании1 хромовокислого свинца (РbСг04). В этом случае качественная реакция на свинец считается положительной, и проводят количественное определение его в растворе Б.
Количественное определение свинца. Приготовляют стандартный раствор азотнокислого свинца. Навеску 0,16 г азотнокислого свинца — Pb(N03)2— растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты и доливают водой до черты. 1 мл такого раствора переносят в другую мерную колбу такого же объема и приливают в нее воды до 10 мл. 1 мл приготовленного раствора содержит 0,01 г металлического свинца.
Берут четыре пробирки (лучше плоскодонные), на которых черточками отмечают объем в 10 мл. В первые три пробирки наливают последовательно 1, 1,5 и 2 мл стандартного раствора азотнокислого свинца и добавляют по 0,1 мл насыщенного уксуснокислого натрия, слабо подкисленного уксусной кислотой. В четвертую пробирку наливают 1 мл раствора Б. Во все четыре пробирки доливают до 10 мл дистиллированной воды и добавляют по три капли 5%-ного раствора двухромовокислого калия. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 10—15 минут степень мутности испытуемого раствора
сравнивают с типовыми растворами. Если мутность исследуемого раствора слабее, чем в первой пробирке с типовым раствором, опыт нужно повторить, взяв для исследования в пробирку 2 или больше миллилитров раствора Б. В этом случае шкалу типовых пробирок готовят вновь, добавляя в них соответственно большие количества насыщенного уксуснокислого натрия.
Расчет проводят по следующей формуле: X = а •10 •1000 и делённые на (b • c)
Где: х — количество свинца в 1 кг продукта (в мг);
а — содержание металлического свинца в 1 мл стандартного раствора (в мг); b — количество раствора Б, взятое для определения свинца (в мл); с — навеска консервов (в г).
Соли свинца в консервах не допускаются.
Количественное определение меди. Готовят стандартный раствор сернокислой меди. Навеску 0,9821 г перекристаллизованной сернокислой меди (CuS04 • 5Н20) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и переносят в мерную колбу объемом 250 мл, добавляют 10 мл 10%-ной серной кислоты и доливают до черты дистиллированной водой; 1 мл такого раствора содержит 1 мг меди.
Часть раствора Б или весь раствор, судя по качественной реакции, переносят в пробирку для колориметрирования, на которой нанесены деления, отмечающие объемы 5, 10 и 15 мл (можно в обыкновенную пробирку). В три другие пробирки, одинаковые с первой, наливают стандартные растворы сернокислой меди, содержащие 0,1, 0,3 и 0,6 мл меди. Затем во все четыре пробирки наливают по 2 мл 25%-ного раствора аммиака, объем пробирок доводят дистиллированной водой до 10 мл и хорошо перемешивают. Содержимое стандартных и исследуемых растворов приобретает синий цвет различной интенсивности. Испытуемый раствор сравнивают с типовыми растворами и устанавливают, какому из типовых растворов соответствует по интенсивности испытуемый раствор.
Если
интенсивность цвета
где: х — количество меди в 1 кг продукта (в мг);
а — содержание меди в 1 мл стандартного раствора (в мг);
B1 — количество раствора Б, взятое для колориметрирования (в мл);
b2 — общее количество раствора, исследуемого на медь (в мл);
с — навеска консервов (в г).
Содержание меди в мясо-овощных консервах и в консервах с томатной заливкой не должно превышать 8 мг на 1 кг продукта.
Определение цинка. К раствору А (см. выше) добавляют 5—7 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха; остаток растворяют в 2—3 мл 10%-ной соляной кислоты и нейтрализуют насыщенным раствором соды (Na2C03) до образования белой мути (выпадают углекислые соли железа, кальция, цинка и других металлов).
Для растворения выпавших карбонатов прибавляют по каплям 10%-ную соляную кислоту до получения прозрачного раствора, и избыток (5—7 мл) насыщенного уксуснокислого натрия (CH3COONa) ставят на электрическую плитку с асбестовой сеткой и нагревают до кипения, чтобы осадить железо. Кипятят 1—2 минуты, и горячий раствор немедленно пропускают через сухой фильтр. Осадок на фильтре промывают 3 раза горячим раствором уксуснокислого натрия (1 мг CH3COONa на 20 мл воды).
Фильтрат должен быть прозрачным и бесцветным; в противном случае осаждение железа следует повторить. В горячий фильтрат в течение 20 минут пропускают промытый сероводород. При наличии цинка выпадает белый хлопьевидный осадок или небольшая белая муть. Колбу после пропускания сероводорода закрывают пробкой, и через 2—3 часа осадок отфильтровывают (или центрифугируют) промывают 2—3 раза сероводородной водой. Промытый осадок сернистого цинка растворяют (в центрифужной пробирке или на маленьком фильтре) 2 мл горячей 10%-ной соляной кислоты. Одну каплю этого раствора переносят на предметное стекло и ставят микрореакцию на цинк.
Каплю солянокислого раствора цинка, помещенную на предметное стекло, осторожно выпаривают досуха на маленьком пламени горелки (не перегревать!). К остатку добавляют одну каплю раствора уксусной кислоты (1 : 50 по объему) и смешивают с сухим остатком. Рядом с этой каплей наносят каплю ртутно-роданистого калия, соединяют их тонкой стеклянной палочкой (нитью), не перемешивая капли, рассматривают под микроскопом. При наличии в растворе цинка по краям почти моментально выпадает белый осадок в виде перистых крестов и разветвленных групп, напоминающих листья папоротника.
В случае положительной
микрохимической реакции
Солянокислый раствор цинка из центрифужной пробирки переливают в стакан емкостью 30—50 мл и споласкивают пробирку в тот же стакан 2—3 мл воды. (Если осадок сернистого цинка растворился на фильтре, то последний промывают 2—3 мл воды, собирая промывные воды и солянокислый раствор в стакан емкостью 30— 50 мл.) Затем в стакан с солянокислым цинком прибавляют 1—2 капли 1 %-ного фенолфталеина и по каплям 10%-ный раствор соды (Na2C03) до ясно-розовой окраски. Жидкость в стакане нагревают до кипения и кипятят 5— 10 минут, чтобы перевести хлопьевидный осадок в кристаллический цинк (ZnC03).
Через 10—14 минут
осадок углекислого цинка
Расчет проводят по следующей формуле: X = D1• 0,8033 • 1000 и делённые на D2
Где: х — количество цинка в 1 кг продукта (в мг);
D1 — вес окиси цинка, полученной из навески (в мг);
D2 — навеска продукта, взятая для определения цинка (в г);
0,8033 — коэффициент пересчета окиси цинка на металлический цинк.
Определение олова. Перед определением олова разрушают органическое вещество. Навеску пищевого продукта, хорошо измельченного или растертого в фарфоровой ступке до однородной массы, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500—750 мл, добавляют 50 мл 10%-ной азотной кислоты и щепотку, толченого химического стекла, обработанного в смеси серной и азотной кислот. Содержимое колбы взбалтывают и оставляют в покое на 10 минут; после чего добавляют 25 мл крепкой серной кислоты, снова взбалтывают и ставят на плитку, отверстие в середине которой должно быть закрыто листочком асбеста. Колбу прикрепляют к штативу.
В капельную воронку, изогнутую и закрепленную лапкой, наливают 150—200 мл чистой, крепкой азотной кислоты. Устанавливают носик воронки над центром колбы и открывают кран у воронки, регулируя его так, чтобы в минуту вытекало 15—20 капель кислоты; содержимое колбы кипятят. Колба должна быть наполнена бурыми парами окислов азота. Если жидкость в колбе начнет темнеть, следует увеличить приток в колбу азотной кислоты до 30—35 капель в минуту; когда жидкость в колбе станет бурой или бесцветной, приток азотной кислоты уменьшают до 15—20 капель в минуту.
Через 20—30 минут
кипения (после окончания ценообразован
Если в течение этого времени жидкость остается бесцветной, минерализацию органического вещества считают законченной. Если же начинается потемнение жидкости, в нее добавляют из воронки по каплям азотную кислоту и продолжают минерализацию, как указано выше.
Информация о работе Ветеринарно-санитарная экспертиза консервов